炔丙菊酯编制说明.doc

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1、1.5%炔丙菊酯电热蚊香液企业标准编制说明北京市维家日化有限责任公司2011-3-311.5%炔丙菊酯电热蚊香液企业标准编制说明1编制的目的和意义1.5%炔丙菊酯电热蚊香液为卫生杀虫剂，为了保证产品质量，依据GB/T18418—2009《家用卫生杀虫用品电热蚊香液》和GB/T24330-2009《家用卫生杀虫用品安全通用技术条件》的要求、国内外同类产品的技术指标并结合本公司的实际生产情况，特制订该产品标准。2产品质量控制项目制定依据2.1本标准文本的格式和有关内容本标准格式是参照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第l部分：标准的结构和编写》编写。内容是根据GB/T184

2、18—2009《家用卫生杀虫用品电热蚊香液》和GB/T24330-2009《家用卫生杀虫用品安全通用技术条件》的要求、国内外同类产品的技术指标并结合本公司的实际生产情况编写。制定本产品的主要标准指标有：炔丙菊酯（即炔丙菊酯右旋反式体）质量分数、右旋炔丙菊酯占总酯比例、自由跌落试验、密闭性试验、最低持效期、挥发速率、低温稳定性和热贮稳定性。2.2外观和感官药液瓶应由瓶盖、吸液芯棒、瓶塞、药液及瓶体组成，配合适度。使用时应无明显烟雾及刺激性气味，药液应澄清，无絮状、分层、结晶、沉淀为合格。2.3有效成分含量有效成分是杀虫活性成分，其含量的确定主要是根据产品的杀虫效果和使用安全。综合

3、考虑各种因素规定我公司产品有效成分炔丙菊酯（即炔丙菊酯右旋反式体）的质量分数为（1.50±0.15）%，且右旋炔丙菊酯占总酯比例为≥89%（其具体值由农药厂家提供）为合格。2.4挥发速率挥发速率的大小直接影响着产品药效的发挥及产品使用时间的长短。根据产品实测及实际应用情况，规定通电175h时，药液挥发速率≥30%，有效成分挥发速率≥80%为合格。2.5密闭性、自由跌落为保证产品在正常的使用、运输过程中不发生液体外溢、瓶体损坏，按照GB18418-2009中的方法测定，如在密闭性试验中瓶体外部应无药液外溢；在自由跌落试验中瓶体外部应无药液外溢，瓶体无破损，芯棒不断裂则本产品的密闭

4、性和自由跌落为合格。2.6最低持效期该项目的是为了保证本产品的使用时间达到规定值，根据顾客实际使用要求并结合顾客的需要，本标准规定按产品使用方法和电加热器配套使用，累计通电时间达到350h时，仍有药液可供挥发，且按本标准中4.4方法测定剩余药液中炔丙菊酯（即炔丙菊酯右旋反式体）的质量分数，仍能符合标准要求则最低持效期(通电350h)为合格。2.7低温稳定性试验为保证产品在寒冷的环境下贮存后仍可正常使用，本标准按GB/T19137－2003中的2.1进行低温稳定性试验，最终离析物的体积不超过0.3mL为合格。2.8热贮稳定性试验产品在自然环境下，有效成分含量会有所下降，通过热贮稳

5、定性试验，可预测产品正常贮存时的分解情况，本标准规定：贮存后，有效成分炔丙菊酯（即炔丙菊酯右旋反式体）的分解率不大于5%，则热贮稳定性试验合格。3分析方法的确认3.1有效成分质量分数的测定试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用内涂2％SE-54毛细管柱和FID检测器，对试样中炔丙菊酯进行气相色谱分离和测定。得出试样中炔丙菊酯总酯的质量分数。将试样中炔丙菊酯总酯的质量分数乘以与试样同一批次的炔丙菊酯原药中右旋反式炔丙菊酯占总酯的比例值即为试样中炔丙菊酯右旋反式体的质量分数。3.2分析方法的线性关系、精密度和准确度3.2.1线性相关试验将炔丙菊酯与内标物按一定的质量比例配

6、置成系列标准溶液，按照本标准方法进样分析，每个浓度分析两次，求其峰面积比的平均值，以炔丙菊酯与内标物的质量比为横坐标，以炔丙菊酯与内标物的峰面积比的平均值为纵坐标作图，得到线性方程：y=0.995x-0.0235，线性相关系数:R2=0.9999。方法线性关系试验结果分别见表1、图1。（炔丙菊酯标样与内标物质量比值用ms/mi表示，炔丙菊酯标样与内标物峰面积比值用As/Ai表示）,由表1，图1可知，该方法分析炔丙菊酯具有较好的线性相关性。表1炔丙菊酯线性关系数据编号12345ms/mi0.300.600.901.201.50As/Ai两次平行测定结果0.270.280.580.

7、560.880.871.171.181.471.46平均值0.2750.5700.8751.1751.465线性方程y=0.995x-0.0235线性相关系数R2=0.9999图1炔丙菊酯线性关系图3.2.2方法的精密度分析我们以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用2％SE-54毛细管柱和FID检测器，对样品中的炔丙菊酯进行分离和测定，得出炔丙菊酯总酯的含量，按照标准中规定的方法及计算公式，经过对同一样品多次平行测定，得到对炔丙菊酯右旋反式体测定的标准偏差为0.008%，变异系数为0.4925%，