维药老鼠瓜不同部位中白花菜苷的含量测定

《维药老鼠瓜不同部位中白花菜苷的含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、维药老鼠瓜不同部位中白花菜苷的含量测定作者：美丽万·阿不都热依木姜丽娟，阿吉艾克拜尔·艾萨【摘要】　　目的测定维药老鼠瓜不同部位中白花菜苷的含量。方法高效液相色谱HPLC定量分析法，色谱柱为PhnomenexODS柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为甲醇-0.002mol·L-1氯化钾溶液(15∶85)；流速0.8ml·min-1；检测波长224nm；柱温25℃。结果白花菜苷在1.96～58.8μg·ml-1范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999)，回归方程为：Y=13685.4X－109.1，平均回收率为96.3%(R

2、SD=2.0%)。结论该法简便、准确、重复性好，对老鼠瓜药材的鉴别和质量控制有一定的意义。【关键词】老鼠瓜白花菜苷高效液相色谱法　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofglucocapparinindifferentpartsoftheCapparisspinosaL.collectedfromTurpan.MethodsHPLCassayatographicconditionsindudedPhnomenexODS(4.6mm×250mm，5μm)columnandthemobileph

3、aseconsistingofmethanol/0.002mol·L-1KClsolution(15∶85).Theflol·min-1,andthedetection.ResultsAgoodlinearrangingoftheglucocapparinl-1.ineglucocapparin,entofCapparisspinosaL.　　KeyenexODS柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相0.002mol·L-1氯化钾溶液(15∶85)；流速0.8ml·min-1；检测波长224nm；柱温25℃。　　2.2供试品溶液

4、的制备取样品0.1g，精密称定，置于25ml容量瓶中，精密加入15%甲醇25ml，称定重量，超声提取30min，放至室温，用15%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液5ml，用15%甲醇定容至25ml，备用。　　2.3对照品溶液的制备精密称定干燥至恒重的白花菜苷对照品9.8mg，用15%甲醇溶解于50ml容量瓶中，定容，摇匀，即得每毫升含196μg白花菜苷的对照品溶液。　　2.4线性范围考察精密吸取196μg·ml-1的对照品溶液0.1，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml置10ml量瓶中，用15%甲醇稀释并定容，配

5、制成浓度分别为1.96，9.80，19.60，29.40，39.20，49.00，58.80μg·ml-1的对照品溶液。进样10μl，以色谱峰面积为纵坐标，浓度(μg·ml-1)为横坐标，作图，求得的回归方程为：Y=13685.4X－109.1,表明对照品溶液在1.96～58.8μg·ml-1范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999)。　　2.5精密度实验精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，记录峰面积，峰面积积分值的平均值为237235，RSD为0.53%。　　2.6重复性实验取同一批样品，按照拟定方法平行制备6份供试品溶液，测定

6、白花菜苷含量，结果平均含量为20.4mg·g-1，RSD为1.3%。　　2.7稳定性实验精密吸取同一白花菜苷对照品溶液，在室温下放置0，2，4，6，8，10h，分别进样，进样量相等，记录其HPLC峰面积，RSD为0.9%。表明对照品溶液在室温下放置10h内稳定。　　2.8回收率实验精密称取已测得含量的样品0.1g，分别精密加入白花菜苷对照品溶液（含白花菜苷1.960mg），按照样品的提取方法，进行供试液的制备，测定并计算加样回收率。结果见表1。　　2.9样品的测定称取不同来源老鼠瓜药材粉末约0.1g，分别精密称量。按照供试液的制备方法

7、制备样品，用0.5μm微孔滤膜过滤，精密吸取对照品和样品供试液10μl，注入HPLC仪进行分析，以外标法测定并计算老鼠瓜药材中白花菜苷的含量。样品的测定结果见表2。　　表1白花菜苷加样回收率实验测定结果（略）　　白花菜苷对照品加入量均为1.960mg；n=5　　表2老鼠瓜不同部位中白花菜苷含量测定结果（略）　　3讨论　　实验了甲醇-水、乙腈-水为流动相的不同配比，考察了老鼠瓜中各成分的分离情况，结果表明，采用甲醇-0.002mol·L-1氯化钾溶液(15∶85)的比例时，分离情况良好。　　进行了不同溶剂的提取对比的研究，选用水、15%

8、甲醇、30%甲醇为提取溶剂，实验结果表明，以15%甲醇为溶剂提取的白花菜苷的含量最高。　　通过高效液相色谱方法对维药老鼠瓜不同部位中的白花菜苷进行定量分析，进一步证明了作者所采用的这一方法的合理性和通用性。本实验建立的测