密封控温技术制备薄荷油环糊精包合物论文

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1、密封控温技术制备薄荷油环糊精包合物论文【摘要】目的研究用密封控温技术制备薄荷油β环糊精包合物的最佳工艺。方法以挥发油包合率为评价指标，采用正交试验法优选最佳工艺条件。结果最佳的工艺条件为薄荷油与β环糊精的比例为1∶9，包合时间2h，包合温度110℃。结论此方法可以用于制备薄荷油β-环糊精包合物。【关键词】薄荷油；β环糊精包合物；正交试验；密封控温PreparationofInclusionpoundofPennyroyalβ-cyclodextrinbySealed-heatingAbstract：ObjectiveTo

2、studytheoptimumconditionsforthepreparationofpennyroyalβcyclodextrininclusionpoundethod.MethodsTheinclusionrateofoilumpreparationconditionsumprepartionconditionsforinclusioneandtemperatureethodcanbeusedforpreparationoftheinclusionpound.keyl圆底烧瓶中，加入蒸馏水200ml，按《中国药典》2

3、005年版附录XD挥发油测定法项下甲法测定包合物中薄荷油的含量。2.3薄荷油的空白回收率测定精密量取薄荷油1.0ml，置500ml圆底烧瓶中，加入蒸馏水200ml，余同2.2项下操作，同法测定3次，按下式计算平均空白回收率为93.3%。空白回收率=回收的薄荷油量ml加入的薄荷油量ml×100%2.4包合率计算按下式计算出薄荷油包合率。包合率=包合物含油量ml投油量ml×空白回收率×100%2.5正交实验设计根据预实验结果，以薄荷油与β-CD的比例、包合时间和包合温度为考察因素，每个因素3个水平，按L9（34）正交表进行正交设计

4、，以包合率为考察指标，对包合工艺进行优选。各因素水平见表1。表1因素水平（略）2.6包合物的薄层层析鉴别取制得的包合物0.5g，用95%乙醇2ml溶解、过滤，滤液作为供试品溶液（A）。取薄荷油2滴用95%乙醇2ml溶解作为对照品溶液（B）。另取包合物经水蒸气蒸馏提取的薄荷油2滴，用95%乙醇2ml溶解得样品溶液（C）。取A、B、C点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-石油醚（15∶85）为展开剂，放入展开槽中5min，再斜行展开。喷1%香荚兰醛硫酸液显色，烘干比较样液A，B，C斑点的异同。3结果与讨论3.1结果表明，影响薄荷油包

5、合率的因素依次为A﹥B﹥C，主要影响因素为A，最佳工艺条件为A2B2C2，即：薄荷油与β-环糊精的比例为1∶9（ml∶g），包合时间为2h，包合温度为110℃。对此最佳工艺进行验证实验，结果薄荷油包合率平均达82.4%(n=3)，因此确定该工艺条件为最佳包合工艺条件。结果见表2～3。表2L9(34)正交表及实验结果（略）表3方差分析（略）3.2包合物的薄层层析鉴别结果表明，薄荷油β-CD包合物（A）在与薄荷油对照液（B）相对应的位置未出现斑点，提示薄荷油经包合后进入了β-CD分子腔内。包合物经水蒸气蒸馏提取的薄荷油（C）在与薄

6、荷油对照液（B）相对应的位置上呈现相同颜色的斑点，证明包合后挥发油的组分基本无变化。3.3由实验结果可见，当β-环糊精用量增加到一定程度（1∶9）时，再增加用量（1∶10）包合率不再提高，包合时间也是如此，温度太高亦不利于薄荷油的包合。长时间高温加热，有可能使已经被包合的薄荷油重新挥发出来。3.4实验结果提示，密封控温技术作为一种新型的包合技术，用于中药挥发油的包合，方法简便易行，包合效果良好，有着良好的应用前景。【