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1、分析·测试有机硅材料,2006,20(6):309～311SILICONEMATERIAL 氨基硅油乳液中乳化剂的分析申屠鲜艳,吴德清(浙江传化股份有限公司,杭州311215) 摘要:将氨基硅油乳液用柱层析法分离后,采用红外光谱仪扫描了氨基硅油乳液中乳化剂的各组分,用碘代法结合气相色谱/质谱联用仪对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分析,采用邻苯二甲酸酐-吡啶法测定聚乙二醇的平均摩尔质量,并用质量法对各组分定量。结果表明,氨基硅油乳液中的乳化剂由非离子表面活性剂组成,主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚[结构为C12H25O(CH2CH2O)2H101的质量分数为9125%
2、;结构为EO=5102,C12H26∶C14H30=3∶1的质量分数为37124%;结构为EO=8192,C12H26∶C14H30=2∶1的质量分数为1180%;结构为EO=11127,C16H34∶C18H38=2∶3的质量分数为44115%]及聚乙二醇[质量分数为216%,结构为HO(CH2CH2O)7144H]。关键词:氨基硅油,脂肪醇聚氧乙烯醚,乳化剂,GC/MS,IR中图分类号:TQ32412+1 文献标识码:A文章编号:1009-4369(2006)06-0309-03 氨基硅油以其卓越的性能在纺织工业得到广℃)浸泡过夜,湿法装柱;称取
3、待测氨基的硅油泛的应用,经其整理的纺织品具有柔软、滑爽、用乳化剂110g左右,加到硅胶顶部。洗脱顺序弹挺、抗皱,且有良好的抗静电性和一定的耐洗如下:氯仿80mL,氯仿+乙醚(99+1)80性。氨基硅油必须用表面活性剂乳化成乳液,才mL,氯仿+乙醚(1+1)80mL,氯仿+丙酮可透入纤维和织物内部,形成永久性膜,使织物(4+1)80mL,氯仿+丙酮(1+1)80mL,氯仿+甲醇(19+1)100mL,氯仿+甲醇(7+1)经久耐洗。国内对氨基硅油乳液中乳化剂的分析较少。经柱色谱预处理后,采用红外光谱(IR)80mL,氯仿+甲醇(2+1)100mL,甲醇80可粗
4、略定性氨基硅油乳液中的乳化剂成分[1-2]。mL,甲醇+水(19+1)100mL,甲醇+氨水(19+1)100mL;保持流速为1mL/min,用编
本实验采用柱层析预处理技术,结合气相色谱/好序号并称量好的烧杯收集洗脱液;每20mL
质谱联用仪,建立了氨基硅油乳液中乳化剂的分为一份,用水浴蒸去溶剂,将残留物称量,回收
析方法,不仅可以监督检验产品质量,还可为开发新型氨基硅油用乳化剂提供依据。率为95107%。1 实验113 GC/MS测试条件载气:He;分流比:100∶1;进样口温度:111 主要试剂及仪器250℃;升温程序:初温80℃,保持1min,然后
5、以15℃/min升温到250℃,并保持10min;
氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、氨水、石油醚:EI离子源:电子能量70eV;离子源温度:150
AR,西陇化工公司;乳化剂:外来样。℃;接口温度:280℃;倍增电压:1047V;,
红外光谱仪(IR):NicolerAVATAR-360,Nicoler公司;气相色谱/质谱联用仪(GC/MS):扫描范围:30～500M/Z;扫描速度:2182Scans/s。6890N气相色谱和5973I质谱检测器,安捷仑公司;毛细管:HP-5MS,30m×0125mm×0125μm,安捷仑公司。112 氨基硅油乳液的分离收稿日期:
6、2006-03-28。作者简介:申屠鲜艳(1981—),女,助理工程师,主要从事仪器分析与剖析工作。电话:(0571)82602688-8322。称取60g硅胶,用石油醚(沸程为60～90· 310·有机硅材料第20卷114 性能测试11411 脂肪醇聚氧乙烯醚的定性分析2 结果与讨论211 乳化剂的离子类型采用碘代法对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分析。将112节分离出来的A、B、C、D馏分转通过溴酚蓝、碘化铋钾-氯化钡、酸性亚甲移到三口圆底烧瓶中,装上冷凝管,用磷酸封基蓝3个试验结果,可判定该乳化剂为非离子型口,在接受处加10%的KI溶液;通N2约20乳化剂
7、。212 乳化剂的红外光谱分析min,加入5gKI、10mL浓磷酸,160℃下加热30min以上;冷却至室温,用011mol/L的图1为氨基硅油乳液中乳化剂的红外光谱图。Na2S2O3标准溶液滴定,接近终点时加入淀粉指示剂,继续滴定至无色,记录读数。将滴定完的溶液用正己烷萃取,萃取液用无水碳酸钠脱水,过滤后浓缩;用GC/MS定性,根据面积归一法定量。11412 聚乙二醇平均摩尔质量的测试采用邻苯二甲酸酐-吡啶法测定聚乙二醇的平均摩尔质量。将小烧杯中的样品全部转移到250mL的碘量瓶中,用5mL移液管准确加入5图1 乳化剂的红外光谱图mL邻苯二甲酸酐-吡啶溶
8、液(70g邻苯二甲酸酐溶于500mL吡啶中),将碘量瓶放置水浴中图
