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时间:2018-11-19
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1、解析化工制药工艺的优化解析化工制药工艺的优化引言 制药行业直接关系到人们的健康,在防病治病、强身保健,以及计划生育等方面发挥着重要作用。同时,制药行业也是推动国民经济发展的主要力量之一。药品多是从天然药物中分离提取,然而受技术条件限制,传统的提取方法过于粗糙,未能使药物性能完全发挥,甚至带有较大的副作用。随着制药工艺的进步,化工制药迅速发展,有力地保障了药品安全性。虽有灭菌消毒等环境,但随着医学的进步,化工制药工艺还需进一步优化。在此,以云南引种玛咖为例,对其有效成分的提取工艺及鉴别方法展开试
2、验分析。 1玛咖及其成分分析 玛咖原产于南美安第斯山区,属于十字花科的一种高原植物,在4000米以上的高山高原有着广泛分布。该植物营养价值极高,可兼食药两用,是当地的主要食材。除了丰富的氨基酸、脂肪酸、维生素、蛋白和矿物质锌等元素,玛咖还含有玛咖烯、玛咖酰胺、芥子油苷、咪唑类生物碱、甾醇等多种次生代谢物质。故玛咖不但滋补强身,用于改善性功能、提高生育能力,而且还能促进新陈代谢,降血脂、抗疲劳,提高睡眠质量,坚固免疫系统。另外,在抗更年期、抗癌抗病等方面也具有良好的效果。 从上世纪60年代起
3、,关于玛咖的研究越来越多,其价值也受到世界各国关注。市场上的玛咖具有诸多功效,但当前的研究工作多体现在生理实验上,在内部具体成分的功效方面还值得进一步研究。这就要求利用分离技术,提取玛咖内部单个成分加以分析。但其内含成分过多,增加了分离提取工作的难度。在此利用化学制药工艺,对国内云南引种玛咖的有效成分进行提取鉴别,为此行业及相关产业贡献绵力。 玛咖的生长环境较为特殊,除了海拔高、土壤肥沃,还需有较大的日夜温差,故其种植地有限。我国云南玉龙雪山位于青藏高原东南缘本文由.L.收集整理,与安第斯山脉
4、的气候比较接近,所以能够成功引种种植。 2玛咖有效成分的分离工艺 芥子油苷,即硫代葡萄糖苷,多存在于细胞质的液泡中,自身性质较为稳定。在挤压等作用力下,组织易被损伤,与黑芥子酶发生水解反应。另外,在高温条件下黑芥子酶易失去活性,芥子油苷也会分解成多种物质,其分解速率也会受到影响。 玛咖生物碱和芥子油苷是玛咖的主要有效成分,且都是亲酯性物质。在其分离提取中,提取溶剂可选择使用95%的乙醇。将它们掺于一起,经反应在芥子酶被杀灭的同时,芥子油苷、玛咖酰胺、玛咖生物碱等有效成分便可被提取。乙醇提取
5、物在浓缩陈放后,会产生玛咖糖结晶,对提取液减压浓缩成膏,便可得到芥子油苷和玛咖生物碱的混合物。然后再使用2%的盐酸进行溶解,不相溶的是芥子油苷,可溶入的是玛咖生物碱,至此成功将两者分离。 3玛咖有效成分提取分离试验 3.1药品试剂及仪器设备 采自云南丽江的玛咖,主要用其粉末;化学物质包括碘、乙醇、丙酮、浓盐酸、冰醋酸、碘化钾、正丁醇、乙酸乙酯、氢氯化钠、次硝酸铋等;水选择的是蒸馏水。设备仪器有电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、G硅胶板、电子分析天平以及PH计等。 碘碘化钾试剂的调配:准备100
6、ml蒸馏水,将2克碘及20克碘化钾溶于其中,掺加冰醋酸20ml,并使用蒸馏水定溶,留作备用; 改良碘化铋钾试剂的配置:①按照1:4的比例准备100ml蒸馏水、冰醋酸的混合溶液,然后取1.7g次硝酸铋溶于其中;②取16g碘化钾,倒入40ml蒸馏水使二者溶解。实际使用中,以上两种试剂各取5ml,将其混合在一起,然后加入20ml冰醋酸、60ml蒸馏水;混匀后4小时,试剂会彻底澄清,之后方可使用。 硝酸银铵试剂的调配:先称取17g硝酸银,然后利用蒸馏水将溶解为100ml。在配置氢氧化铵时,可取100
7、m的30%氨水加入再加入200ml水。需保证其体积的混匀。 3.2具体实验步骤 先将玛咖生药进行粉碎,成810目;称取其重量后,在少量乙醇中浸湿并置入提取容器;以95%的乙醇按照生药重量的4倍掺加,然后加热回流,持续约1h,放出乙醇提取液收置;同样的方法共回流提取3次后,将得到的乙醇提取液相混合,并过滤澄清。 将乙醇的总提取溶液进行浓缩,体积为1/2时陈放40h;每隔2h进行一次搅拌,会有白色的结晶沉出,过滤后便可得到玛咖糖;对过滤后的溶液继续浓缩,直至成膏状;称取其重量后,以2%的盐酸按
8、照5倍量加入进行溶解;会有不溶物生成,将其取出用少量的盐酸进行清洗,再用水将其洗至中性,晾干后可初步获得芥子油苷;对其酸水,用2%的氢氧化钠调PH10;然后进行3次氯仿萃取,碱水量依次为总量的1/2、1/3、1/3,最后将3次溶液合并,并加热回收直到没有味道;再次称取重量后,按照5倍量掺加乙酸乙酯热溶,放置结晶,抽滤沉淀后便可获得玛咖生物碱。 4关于玛咖有效成分的定性鉴别 4.1玛咖生药鉴别 在识别玛咖生药时,可通过品尝、观察、闻味等方法加以鉴别。如放入口中后,舌尖会感到有特殊的刺激性辣味
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