凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中的高分子杂质论文

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1、凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中的高分子杂质论文【摘要】目的建立测定注射用盐酸头孢吡肟中高分子杂质(头孢吡肟聚合物)的方法。方法采用分子排阻凝胶色谱自身对照外标法进行定量，用葡聚糖凝胶G10(40～120μm)为填料，流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0)，流动相B为超纯水，流速为1.0mL/min,.freel。结果注射用盐酸头孢吡肟的高分子杂质含量均小于0.5％。结论本法快速、简便，可用于注射用盐酸头孢吡肟高分子杂质的质量控制。【关键词】盐酸头孢吡肟凝胶色谱法高分子杂质Abstract:ObjectiveToestablishame

2、thodfordetermininghighmolecularpuritiesincefepimehydrochlorideinjection.MethodsQuantificationofhighmolecularpuritiesincefepimehydrochlorideinjectioninedbySephadexG10columnchromatographyethod.Themobilephaseconsistedof0.1mol／Lphosphatebuffer(pH7.0)andsupperpureL／minanddetection.Res

3、ultsThecontentofhighmolecularpuritiesindifferentbatchesofcefepimehydrochlorideinjectionethodininghighmolecularpuritiesincefepimehydrochlorideinjection.Keyehydrochloride;sephadexG-10;highmolecularpurities注射用盐酸头孢吡肟（cefepimehydrochloride）是20世纪90年代上市的第四代头孢菌素，本品抗菌谱广，药效强。实验研究表明.freelers

4、hamBioscience公司产品。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为玻璃色谱柱（40m×1.5cm），内填SephadexG10凝胶；流动相A为pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠21.85g和磷酸二氢钠6.08g，加水1000mL，调pH值为7.0)，流动相B为超纯水；流速为1.0mL/min；检测波长为254nm。2.2系统适用性试验［4］分别以流动相A、B为流动相，取0.1mg/mL蓝色葡聚糖2000溶液200μL注入色谱仪，理论塔板数按蓝色葡聚糖2000峰计算分别为1968、1639，拖尾因子分别为1.7、1.1，在两种流动相

5、系统中蓝色葡聚糖2000保留时间的比值为1.01，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值都在0.93～1.07之间，另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液200μL，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差为0.35％。2.3标准曲线绘制取头孢噻肟对照品约0.25g置50mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL分别置10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分别取上述溶液各200μL，记录色谱图，以质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积（A）为纵坐标进行线性回归，回归方程为

6、：ρ=8.714×106A+31788(n=5,r=0.9998)。实验表明，在0.025～0.4mg/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好。2.4精密度和稳定性试验配制每1mL含100μg的头孢噻肟对照溶液，精密量取200μL注入色谱仪，连续进样5次，计算峰面积的RSD为0.35％。将测定溶液放置1、2、4h，分别测定峰面积，计算峰面积的RSD为0.27％。2.5检测灵敏度试验取头孢噻肟对照品适量，精密称定，用水稀释制成一系列浓度的溶液，精密量取上述溶液200μL注入色谱仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图。最小检测限(S/N＝3)为0.025m

7、g/mL，最小定量限(S/N＝10)为0.076mg/mL。2.6重复性试验取同一批号样品依法重复测定6次，得高分子杂质含量分别为0.09％，0.1％，0.1％，0.1％，0.1％，0.1％，RSD为4.15％。实验表明方法的重复性良好。2.7样品的测定取头孢噻肟对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的对照溶液。取供试品适量约相当于头孢吡肟0.2g，精密称定，置10mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取200μL注入色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图，见图1。另精密量取对照溶液200μL注入色谱仪，以流动相

8、B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含头孢吡肟聚合物以头孢