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时间:2018-11-13
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1、中药药剂学考前辅导第二节纯化 一、常用的分离方法与设备 常考题型为A、C、X型题。 (一)沉降分离法 特点:适于固体物含量高的水提液的粗分离,简便易行。但耗时长、药渣沉淀吸附药液多,对料液中固体物含量少、粒子细而轻,料液易腐败变质者不宜使用。 (二)离心分离法 1.按分离因数α的大小分类分离因数越大,则离心机分离能力越强。 2.按离心过程分类以悬浮液在离心机中分离过程可分:①离心过滤。②离心沉降。③离心澄清。 (三)滤过分离法 1.滤过方式 ①表面滤过:滤过时产生的滤渣可在滤材表面形成“架桥现象”。实际操作中常在料液中加助滤剂等,以改善滤渣的性能,提高滤速。②
2、深层滤过:适于颗粒细小且含量较少的较液。 ★2.滤过速度与影响因素 ①滤渣层两侧的压力差(P)越大,则滤速越大。常采用加压或减压滤过法。但压力大至一定程度时,由于滤饼被压实而增加了滤过阻力,又降低了滤速。 ②在滤过的初期,滤过速度与滤器的面积(πr2)成正比。 ③滤速与滤材或滤饼毛细管半径(r)成正比。 ④滤速与毛细管长度(ι)成反比。 ⑤滤速与料液粘度(η)成反比。 3.滤过方法与设备 (1)常压滤过法一般适于小量药液的滤过。 (2)减压滤过法一般中、大量药液的滤过。 (3)加压滤过江常用板框压滤机,板框压滤机适用于粘度较低,含渣较少的液体作密闭滤过,醇
3、沉液、合剂配液多用板框滤过。 ★(4)薄膜滤过法以薄膜以滤过介质,有微孔滤膜滤过、超滤 微孔滤膜滤用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒。生产中主要用于精滤,如水针剂及大输液的滤过;热敏性药物的除菌净化。 微孔滤膜滤过的特点是:①微孔滤膜的孔径比较均匀,孔隙率高,占薄膜总体积约80%,故滤速快;②滤膜质地薄(0.10~0.15mm),对料液的滤过阻力小,且吸附少;③滤过时无介质脱落,对药液无污染;④但易堵塞,故料液必须先经预滤处理。 超滤是指利用质地薄、孔径更细微、结构特异的薄膜作滤过介质,透过小分子溶质,截留大分子溶质。超滤是在纳米(nm)数量级选择性滤过的技术。超滤膜的孔径规格
4、,一般以相对分子质理截留值为指标。 二、常用的精制方法 常考题型为B、C、X型题。 ★★(一)水提醇沉法(水醇法) 操作注意:①药液浓缩。②药液冷却。③醇沉浓度。一般使含醇量达50%~60可除去淀粉等杂质。④慢加快搅。⑤密闭冷藏。⑥洗涤沉淀。 (二)醇提水沉法(醇水法) ★★(三)絮凝沉降法 壳聚糖沉降机制是:壳聚糖为带正电(—NH+4)的高分子物质,与水提液中带负电(多为—COO-)的高分子杂质交联中和电荷而沉降。 ★(四)大孔树脂精制法
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