GB-T9854-1988 化学试剂 草酸

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1、中华人民共和国国家标准UDC54.41-661学试化剂草酸GB9854一88ChemicalreagentOxalicacidd1hydra妞本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂—第2部分:规格—第一批》中R20"草酸”。本试剂为无色结晶，在温热、干操的空气中风化，可溶于水及乙醉。分子式。CZH20,"2HZO分子量:126.07(按1985年国际原子量)1主肠内容与适用范困本标准规定了化学试荆草酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂草酸的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定

2、分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质侧定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9737化学试剂易碳化物质讨定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1草酸(CZH20,"21120)含量不少于:优级纯，........................99.80o;分析纯·····.................99.5yot化学纯··············一99.50o

3、.32杂质最高含最(指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1988一06一20批准1989一04一01实施1087GB9854一88分析纯化学纯11ttK-q澄清度标准合格02合格合格水不溶物0l0.0050.01灼烧残渣(以硫酸盐计)050.020.05氯化物(Cl)0l0.0020.005硫酸盐(SO,)0l0.0020.005总氮量(N)010.0020.005钙(Ca)020.0030.005铁(Fe)020.00050.002重金属(以Pb计)0.00040.001易碳化物质合格合格合格试验方法4.1草酸(C2

4、H204.2H20)含量测定称取0.2g样品，称准至0.0001g,溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准溶液〔·(音KMnO,)一0.1mol/L〕滴定，近终点时加热至650C，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30s。同时作空白试验。草酸含量按下式计算(V,一V2)·cX0.06304____人=—入1uu仍式中:X—草酸之百分含量+0o;V,—高锰酸钾标准溶液之用量，mL;F:—空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，mL;c高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L;。—样品质量，9;0.06304每毫摩尔告(CzHzO,"2

5、H,O)相当之克数。42杂质测定样品须称准至。.01go4.2.1澄清度试验称取12g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于橙清度标准:优级纯·.............................2号;分析纯·.............................3号;化学纯·...............,.............5号。4.2.2水不溶物称取50g样品，溶于400mL沸水中，冷却至室温，用已在105士21C恒重的4号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无草酸盐反应，于105士20C电烘箱中干燥至恒重。滤

6、渣质量不得大于:优级纯·.............................1.0mg;分析纯·.............................2.5mg;1088GB9854一88化学纯······。···。······。····。·。。。。5.0mg。4.2.3灼烧残渣称取10g样品，置于已在650士50℃恒重的增涡中，缓缓加热，直至样品完全碳化。冷却，用0.5mL硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽，于650士501C高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于:优级纯·············⋯⋯1.。mg;分析纯·

7、.......................2.0mg;化学纯·.......................5.。Mg.42.4氯化物称取2g样品(化学纯取1g)，溶于25mL水中，加5mL硝酸及1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:优级纯·....................0.01mgcl;分析纯·....................0.04mgCl;化学纯·...................0.05mgcl,与样品同时同样处理。4.2.

8、5硫酸盐称取2g样品(化学纯取1g)，置于蒸发皿中，加2mL水、0.5mL无水碳酸钠溶液(50g/L),3mL30%过氧化氢及0.5mL硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1h,蒸干。加5mL盐酸溶液(20%)再蒸干。残渣溶于20mL水中(