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时间:2018-11-11
《枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导【摘要】目的建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID,有效长度46cm;1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60),0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s(高度20cm)。结果以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1~102.0g/ml(r=0.9997)和5.55~111.0g/ml(r=0.9993);平均回收率分别为96.0%和97.2
2、%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究。【关键词】毛细管电泳;高频电导检测;枇杷叶;齐墩果酸;熊果酸 Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofoleanolicacidandursolicacidisomersinFoliumeriobotryae. MethodsItedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μmID(46cmeffectivelength).1.2mmol·L-1Triethylam
3、ine(TEA)buffercontaining0.24mmol·L-1β-cyclodextrinandpHadjustedto10.60peratureaintainedat25℃.Thesample). ResultsThelinearrangesofdeterminationforoleanolicacidandursolicacidl(r=0.9997)and5.55~111.0g/ml(r=0.9993).Theaveragerecoveryforoleanolicacidandursolicacidethodisreliable,s
4、imple,rapidandaccurate.ThemethodcanbeusedforquantitativedeterminationofoleanolicacidandursolicacidisomersinFoliumeriobotryae. Keyeriobotryae;Oleanolicacid;Ursolicacid 枇杷叶为蔷薇科植物枇杷Eriobotryajaponica(Thunb.)Lindl.的干燥叶,有清肺止咳、降逆止呕之功效,主治肺热咳嗽,气逆喘急,胃热呕逆,烦热口渴等症[1],主产于广东、江苏、福建、江西等地。近年
5、来对其化学成分的研究表明,其主要成分为三萜酸和倍半萜及其苷类,药理活性的报道也主要集中于三萜酸的抗炎、降血糖和抗病毒活性[2~4]方面。目前枇杷叶的含量测定方法有薄层色谱法[5]和HPLC法[6]。本文采用毛细管区带电泳(CapillaryZoneElectrophoresis,CZE)高频电导(Highfrequencyconductivitydetection)检测的方法[7],对不同产地枇杷叶中齐墩果酸(oleanolicacid,简称OA)和熊果酸(ursolicacid,简称UA)进行含量测定的研究,以期为药材质量控制提供可借鉴的依据。
6、 1仪器与试药 CES2003毛细管电泳仪,包括高压电源、高频电导检测器及毛细管电泳数据工作站(中山大学化学与化学工程学院研制)。ORIONMODEL828型pH计(美国)。DL-360超声波清洗器(宁波石浦海天电子仪器厂),工作频率4.5kHz±5%,输出功率240Ω·cm-1)。 2方法 2.1溶液的制备 2.1.1内标溶液精密称取布洛芬对照品20.2mg置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标贮备液(浓度为404g/ml)。 2.1.2对照品溶液精密称取OA对照品20.4mg,UA对照品22.2mg置50ml量瓶中,
7、加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液(浓度分别为408g/ml和444g/ml)。 2.1.3供试品溶液取本品粉末约2.0g,精密称定,加甲醇40ml,水浴中加热回流2h,冷却至室温,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,续滤液0.45μm滤膜过滤,作为供试品溶液。 2.2电泳条件未涂层弹性融硅石英毛细管柱50cm×75μmID,有效长度46cm;以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60),0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s(高度20cm);温度25℃,湿度小
8、于45%。毛细管柱在使用前依次用去离子水、0.1mol·L-1的NaOH溶液、去离子水、缓冲液各冲洗5min;检测电极和缓
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