GB8570.6-88 油含量的测定重量法和红外光谱法液体无水氨

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1、中华人民共和国国家标准UDC661.与18:5‘3此液体无水氨GB8570。6一.8油含量的测定重量法和红外光谱法Liquefiedanhydrousammonia-Determinationofoilcontent-Gravimetricandinfra-redmethods本标准等效采用国际标准ISO7106-85《1业用液体尤水氨—油含量测定—重量法和红外光i8法》。本标准规定了液体无水氨(液氨)中105℃左右非挥发油含量的两种测定方法:重量法和红外光谱法。在以重鼠法测定的油含量低于5mg,}kg·时，则报告

2、为小于5mg/kg，或采用红外光谱法测定。1引用标准8570.1液体无水氨实验室样nIA的采取8570.3液体无水氨残留物含量的测定重量法2原理在室温下，蒸发液氨试样后，用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油。加热除去四氯化碳后，称谙留下的残浓;或者在波长约3.42i+m处(对应}=CH基团不沁俐花振动的最强吸收光带)，测定有机物的吸光度。3试剂和溶液分析‘!，，除Ir另有说明，限用分析纯试M.蒸铭冰或相当纯度的水。3.1冷冻剂:IM体氧化碳(f冰)和I业洒精混和物，致冷温度一35一一40'C;3.2硫酸(GB625一77

3、):约20%(m二)溶液;3.3盐酸(GB622--77):约10%(mrm)溶液;3.4uy氯化碳(GB688-79);用1毛红外光谱法测定时，在分析波k3.42Wm附近，应不含其他光吸收杂质;注意:四氯化碳有毒，防止吸人其燕气，避免同皮肤和眼睛接触。3.5甲基红(HG3一958-76):1g,.L的95%(VIV)乙醇溶液;3.6石蜡油标准溶液:0.5mg;ml的四氯化碳溶液;称取0.050g光谱纯石蜡油(常用[Ei'n`烷)，称准至0.0001B.置f100-1烧杯中，hu四氯化碳(3.4)至约50ml，待溶

4、解后，个部转移入100-1容量瓶中，以同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀。3.7{i})ln:润滑玻璃话塞用。1仪器通常的实验室仪器和:4.I试样取样装置’一以泳积药550而、400m,处刻有标线的玻璃试告(见图)代林总体积约150-1,100ml处刻有标线的玻璃试4i。按GB8570.3014.1条规定及其附m装配仪器。GB8570.6一二带塞试管图4.2恒温干燥箱:控温要求10512℃。4.3ET赎发IIR:约70ml体积。4.4红外分光光度计:配有厚度lcm的密封石英池。5取样按GB8570.1规定采取实验室样品。

5、6操作手续6.1试丰羊的采取’〕2)和2滴甲基红溶液(3.5)、并接有自连接点5处起的连接管称敏两个各注人约500m,硫酸溶液(3.的锥形瓶A和B的质量，称准至。.1B.至四分之三深度，接上锥形瓶A和Bo将带塞试箫浸人杜瓦瓶内冷冻剂(3.1)，朴，使试管封闭，1和2端⋯⋯”开始进行操作，f'试以F按GB8570.31116.1条从“旋转活塞3,竹III采取400mI液氨试样。6.2ill]的分离将WA发皿加热1h,然后移人含活性硅胶的尸噪器中冷却，称量，称准110512(、的恒温干噪箱中，个0.00019.2端慢慢

6、蒸发，直至试管底I}iS为由氨水、油手fl其从牛}瓦瓶III取出含试样的试A，让氨在室温一「经他在室温卜不挥发物所组成的蒸发残留物为止。不)t]说明:7106'x0取试样200.1，本标准根据优等品油含缝等1或小于5mg,kgl}'_I技术要求A改为400-11所用硫17ISO酸吸收溶液浓度对应增加1倍，为2。%(mm)oGB8570，6一88于试管中加少许水和1滴甲基红溶液(3.5)后，滴加盐酸溶液(3.3)至蒸发残留物水溶液U酸性。注存用于红外光谱法测定时，改用外指示剂法检验。加10ml四抓化碳(3.4),搅拌

7、，转移人分液漏斗中，用同一四氯化碳(每次用loml)洗涤试管2~3次，以便将试管中的油洗净，将洗涤液一并收集于分液漏斗中。剧烈摇动分液漏斗后，待有机物沉降，经f-*滤纸慢慢过滤，收集滤液于已知质量的铂蒸发皿(4.3)中。再加lom1四氯化碳(3.4)于分液漏斗中，在剧热摇动和让有机物沉降后，继续经原滤纸过滤，一并将滤液收集于铂蒸发皿中。用10ml四氯化碳(3.4)洗涤滤纸，合并洗涤液于收集的滤液中。6.9测定6.9.1重量法二9.1.1溶剂的除去和油的称量在良好的通风橱中，于沸水浴上蒸发除去铂蒸发皿(4.3)中的四

8、氯化碳，然后将斯多人105士2,c的恒温f'燥箱中，加热15一20min.将铂蒸发皿移人含活性硅胶的千燥器中，冷却、称量，称准至0.0001g.6.9.1.2结果表示以每千克中毫克数(mg/kg)表示的105℃非挥发油含量X,，按式(1)计算:XI=mzm异ox106...............⋯(1)式中:二。—试样质量〔为收集于试管中的液氨毫升数乘以。