茶叶中微量元素的测定

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1、茶叶中各种微量元素的鉴定与定量测定段东斑(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)一、实验目的1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2.学会选择合适的化学分析方法。3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而

2、烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。Fe3+,Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。邻二氮菲（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。在pH

3、=2～9的范围内，与二价铁生成稳定的桔红色配合物（Fe(phen)3）2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应方程式为：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。三、试剂与仪器⒈仪器：电炉，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，5

4、0mL酸式滴定管721型分光光度计，1cm吸收池，10mL吸量管，50mL容量瓶⒉试剂：1%铬黑T；EDTA；1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液；25%三乙醇胺水溶液；氨性缓冲溶液（pH=10）；100μg·mL-1铁标准溶液；0.15%邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液（新配）；1mol·L-1乙酸钠溶液。四、实验方法1.      茶叶的灰化和试验的制备取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶

5、灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化（或者在电路上现干燥碳化后在马弗炉中800℃加热灰化0.5h）。冷却后，加6mol·L-1HCl10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为试液（1＃），待测。另取250mL容量瓶于长颈漏斗之下，用6mol·L-1HCl10mL溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容

6、量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为试验（2＃），待测。2. 茶叶中，Ca，Mg总量的测定从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入氨性缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。并以MgO的质量分数表示。4. 茶叶中Fe含量的测量（1）邻二氮菲亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL分别注入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mLHAc～NaAc

7、缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液，蒸馏水定容。放置10min，用1cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在722型分光光度计中，从波长420～600nm间分别测定其光密度，确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长。（2）标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用1cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。