hplcdadelsd法同时测定威灵仙药材中

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1、HPLCDADELSD法同时测定威灵仙药材中【摘要】目的建立以蒸发光散射检测器(ELSD)和二极管阵列检测器(DAD)测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的高效液相色谱分析方法。方法色谱柱：MerckLichrocartC18柱(4.0mm×250mm，5μm);流动相:甲醇水冰醋酸三乙胺(体积比87∶13∶0.04∶0.02);流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃;DAD检测波长为210nm;ELSD蒸发管温度为80℃，气体压力为172.375kPa。结果常春藤皂苷元、齐墩果酸线

2、性范围分别为1.43～14.3μg和2.1～21.0μg;常春藤皂苷元和齐墩果酸在以DAD检测时的加样回收率分别为98.02%、98.94%，RSD分别为2.61%、2.34%;在以ELSD检测时的加样回收率分别为98.72%、100.03%，RSD分别为2.51%、2.22%。结论本方法简便、重现性好、专属性强，为完善威灵仙药材质量控制标准提供了科学依据。【关键词】威灵仙;齐墩果酸;常春藤皂苷元;高效液相色谱法;蒸发光散射检测器;二极管阵列检测器Abstract:ObjectiveTodeterm

3、inethecontentofoleanolicacidandhederageninfromRadixRhizomaClematidisbyRPHPLCELSDDADatthesametime.MethodsAMerckLichrocartC18column(4.0mm×250mm,5μm)obilephaseethanoline(87∶13∶0.04∶0.02)L·min-1,andthecolumntemperature;TheELSDdrifttubetemperatureinedb

4、yDAD,and98.72%(RSD=2.51%),100.03%(RSD=2.22%)determinedbyELSD.ConclusionIt’sareliableandaccuratemethodforthequalitycontrolofR.Clematidis.　　KeyaClematidis;oleanolicacid;hederagenin;HPLC;ELSD;DAD　威灵仙于毛茛科植物威灵仙chinensisOsbeck、棉团铁线莲ClematishexapetalaPall.或东北

5、铁线莲ClematismanshuricaRupri.的干燥根及根茎，为中国药典2005年版收载品种[1]。具有祛风除湿、通络止痛之功，用于治疗风湿痹痛，肢体麻木，筋脉拘挛，屈伸不利，骨鲠咽喉。中国药典只对本品进行以齐墩果酸为对照品的薄层色谱鉴别，无定量控制项目。文献[2]报道本品主要有效成分为三萜皂苷类，其苷元为齐墩果酸和常春藤皂苷元。目前常采用TLC法[3]、HPLCUV[2,4]法测定齐墩果酸含量，检测波长为220或215nm;TLC法条件要求较苛刻，重现性差;而HPLCUV法测定时，因齐

6、墩果酸属于五环三萜类成分，在紫外204nm有末端吸收，故受流动相影响较大，分离不够理想，检测灵敏度较低。常春藤皂苷元亦属五环三萜类成分，目前尚未见采用HPLCUV法或HPLCELSD法测定其含量的报道。本文首次采用HPLCELSDDAD法同时测定了威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量，通过对2种检测器测定结果的对比研究，为威灵仙药材质量控制方法提供实验依据。　　1仪器与试药　　erckLichrocartC18柱(4.0mm×250mm,5μm)，加预柱;流动相：甲醇水冰醋酸三乙胺

7、(体积比87∶13∶0.04∶0.02);流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃;紫外检测器检测波长为210nm;蒸发光散射检测器的蒸发管温度为80℃，气体压力为172.375kPa。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1。　　A.对照品溶液;B.供试品溶液;1.常春藤皂苷元;2.齐墩果酸　　图1威灵仙的HPLC图　　Figure1HPLCChromatogramsofRhizomaClematidis　　2.2对照品溶液的制备分别精密称取齐墩果酸、

8、常春藤皂苷元对照品适量，分别加甲醇制成齐墩果酸质量浓度为2.100mg·mL-1、常春藤皂苷元质量浓度为1.430mg·mL-1的对照品溶液。临用时精密量取等量对照品溶液混匀，即为混合对照品溶液。　　2.3供试品溶液的制备取威灵仙药材粉末(过4号筛)2g，精密称定，加甲醇50mL，按照2005年版中国药典“木通[含量测定]”项下[1]供试品溶液制备方法处理，即得。　　2.4线性关系考察精密吸取混合对照品溶液2、5、8、10、15、20μL，注入液相色谱仪。DAD检测结