水环境化学实验指导-2013

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1、水环境化学实验指导一、银量法测定水体中的氯度实验M的：1、学习和掌扼水体中鉍离子含量的测定方法2、滴定指示剂的作用原理原理：在屮性或弱碱性条件下用AgN03滴定海水水样，以荧光黄钠盐-淀粉吸附指示剂指示滴定终点，终点吋溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红，川相同的方法滴定氯度标准液（NaCI或标准海水），从而计算水体的氯度。二、劣验用品：AgNO3标准溶液、荧光黄一淀粉指示剂、氯度标准溶液、250ml三角锥瓶、棕色酸式滴定管等。三、配制：AgNO3标准溶液：取4.92克AgNO3固体溶解于100mlddH2O中，棕色瓶保存；荧光

2、黄一淀粉指示剂：（1）取50mlddH2O,溶解NaOH块0.2g,从中取10ml该溶液，加0.1g荧光贸，搅拌溶解，并逐步加稀HNO3进行屮和，当pH值为7.0时，终溶液到100ml.（2）淀粉溶液（10%），将250mlddH2O屮，加入25g可溶性淀粉，搅押，加水后煮沸，冷却后即可。（3）取（1）溶液12.5ml+250ml溶液（2）鉍度的标准溶液：NaCI16.37g溶解于500mlddH2O中，定容至500ml,即此溶液级度值19.375实验步骤：—、AgNO3标准溶液的标定1、取氯度的标准溶液10ml于烧杯

3、中，加几滴荧光黄一淀粉指示剂2、将AgNO3标准溶液加入到酸式滴定管中3、对烧杯屮的氯度标准溶液进行滴定，记录开始，终止时的刻度读数，二者的差值为Vn（单位ml）:注意烧杯中的颜色变化由黄绿色变为玫瑰红，即可。校准因子f=19.375/Vn二、水样的测定准确移取水样10.00mL于三角锥瓶屮，按步骤一）操作，其消耗AgN03标准溶液的体积记为Vw。3.结果计算按下式计算海水氯度值CI%o=Vw-f+k=Vs+k鉍度标准溶液的鉍度位（木次劣验为19.375），k一计算鉍度的校正位（Vs为17%左右吋，k=0.05）。四、

4、思考题：1.常见的海水盐度的测定方法冇儿种？各自冇何特点？2.氣度测定吋，可以用10%K2CrO4代替荧光黄來指示终点（每份加入5滴即可），其终点指示的原理与荧光黄-淀粉指示剂有何不M?K2CrO4的加入量对结果有无影响？3.河口地区半封闭性海区，（CI%。一S%。）经验关系式如何？实验二溶氧的饱和度一、目的：学习溶氧的腆莆法的测定原理及方法，学习亚硝酸盐干扰的检查及消除方法。二、实验原理：采川碘觉法（即Winkler法）测定水体巾的溶解氧。往水样中加入MnS04溶液和Kl'NaOH溶液，水样中的溶解氧即被定贵地转化三

5、价锰化合物的褐色沉淀.•Mn2++2OH—=Mn（OH）2I（白色）2Mn（OH）2+1/2O2+H2O===2Mn（0H）3I（褐色）加入酸把三价锰化合物定呈地转化为l2。2Mn（OH）3+2I-+6H+===2Mn2++l2+6H2O以淀粉作指示剂，用Na2S2O3#准溶液滴定上述反应生成的12,并由此计算水平中溶解氧的浓度。三、实验用品：150mlDO固定瓶、25ml碱式滴定管、三角烧瓶K2Cr2O7t小准溶液、淀粉溶液（0.5%）、溶、KINaOH溶液、溶液（1:1）、阆体KI。四、实验内容和方法：1、水样的采

6、集：釆水器出水记，立即套上橡皮赞以引出水样。釆集吋使水样先充满橡皮赞井将水赞插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出部分水样（约50ml左右），抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无空气泡存在2、按下述方法检查水样屮宥无氧化性干扰物存在：①取样；②KINaOH;③浓H2-SO4;④摇匀；®MnSO4；⑥摇匀3、水样的固定：重新取样识，迅速依次加入溶液和KI一NaOH溶液各1ml,立即盖上瓶盖（加盖瓶中应无空气泡存在）《＞按紧瓶脔反复翻转颠摇20次左右使之混合均匀，静置让沉淀尽可能沉到水样瓶底部。4

7、、配制250mlK2Cr2O7秘准溶液（）：称取固体（AR,于130'C烘3h）0.1226g，溶解后在250ml容呈瓶屮定容。5、标准溶液的标定移取标淮溶液20.00ml于250ml碘璜瓶屮，加入KI溶液5ml和溶液2ml，盖上瓶门混匀并在暗处放界5min,加纯水50ml。以标准溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1ml，继续滴至溶液呈无色为止，读取滴定管读数V（双样滴定取平均值），依下式计算标准溶液的准确浓度：6、水样的酸化滴定：待固定水样中的沉淀沉降至一半以下吋，小心打开水样瓶瓶盖，于水样瓶中加入溶液1ml，盖上瓶盖摇动水

8、样瓶使沉淀完全溶解，取50.00ml酸化后的溶液与250ml三角烧瓶屮，以标准溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1mlW继续滴至蓝色变成无色,记下滴定管读数n。五、记录与计算：1、计算公式式中C一一称准溶液的准确浓度（）；一一滴定水样消耗的杯准溶液的体积（ml）;V—2—一采集水样的实际体积（ml，水样瓶容积扣去加入的）溶液和KPNaOH