谱源-气相色谱痕量分析

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1、谱源-气相色谱痕量分析痕量分析是对高纯材料而言的。电子工业所涉及的原材料主要是指高川原材硅，砷化镓（砷和镓）、磷化镓（镓和磷）等同体材料，也包括不同电子工业所配套的高纯化学试剂，的液体材料，不过这不是我们的研究对象。我们这里主要研究对象时高纯气体的痕量杂质分析。电了工业中高纯气体中痕量杂质包括三种有害杂质，即气态杂质（氧和碳的化合物）、液态杂质（水）和固态杂质（颗粒）痕量分析的特点包括：1：与常量和微量分析相比，必需考虑基体效应，基体在高纯6N气体分析中占了很人部分（1:1000000。例如用气相色谱仪分析硅烷中痕量lppm氧吋，1000000份的硅烷中，1份氧必须分离，然后用高灵敏

2、度测氧的检测器（电子捕获、光电离或DID等）进行分析。如果不分离，基体效应必须考虑。2：痕量气体分析必须注意空气的侵入，渗漏和污染。有固体材料的痕量分析不同，在痕量气体分析中，整个分析过程处于“密闭”状态，从取样到进样，不能有外来大气的渗入（固体材料分析也有大气污染，但是影响稍小）。因此整个分析系统内的压力必须高于大气，必要时进样和取样采用抽真空或“惰性（不干扰分析）”气保护3：任何气体屮的杂质分析，首先要对02，N2,CO2,CO,CH4等各个杂志与基体分离，也包括杂质与杂质之间的分离，然后才能对感兴趣的杂质精心分析测试。当然也可以对感兴趣的杂质和基体不进行分离而直接分析测试，但是

3、这种情况不是很多。可以设想对于分析5N纯度气体，在99.999%含量的硅烷屮支队存在0.0001%不多的氧经行分析，何况在这0.0001中还包括如N2,CO2,CO,CH4等（硅烷生产过程中的衍生物）杂质，这些除氧以外的N2,CO2,CO,CH4等杂质不把它们分离去，分析数据是测不准的，分离后的杂质在载气携带下进入到色谱仪的检测器中进行测定分析。传统的气相色谱分析所用的色谱柱都采用填充柱，其塔板数约为30000理论塔板数，而毛细管柱讨取得上百万理论塔板数。现代的多孔层毛细管柱（PLOT柱），与填充柱相比：1:阻力小，可以使用很长柱子；2:在固定相和柱温相同条件时，PLOT柱比填充柱所

4、需要的分析时间少；3:分析痕量杂质的分离度高；4:适合用于分析复杂化合物；5:PLOT柱的柱容量已经跟填充的柱量相当，最高可达10ug电子工业用的烷类气和氟碳化合物等衍生物的分离分析，在国外都作为“商业机密”。4：除了水以外，电子气中痕量杂质分析的最高灵敏度的检测器是：HID（氦离了•检测器）,PID（光离了化检测器），AID（氩离子检测器），DID（光电离子检测器）和MSD（质谱仪离子检测器），有关这五种检测器，包括其他检测器适合永久气体的分析。电子气屮的痕量“三碳（主要指CO,CO2,CH4）”的分析都是采用FID检测器来解决，有些杂质的检测灵敏度低于上述DID等离子化检测器,兼

5、顾分离情况。原则上电子气中痕量杂质分析都可以用浓缩办法，只是方法的研究太大的落后。这里还要提一点的是：气和色谱高灵敏度检测器对于很多电子气屮杂质分析的研究远远落后现实要求。