现在岩矿的分析测试技术

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1、电感耦合等离子体质谱(InductivelyCoupledPlasma–MassSpectrometry）(ICP-MS)付大友安捷伦7700ICP-MS一、ICP-MS的起源和发展1、1960s~70s，问题的提出电感耦合等离子体-原子发射光谱技术(ICP-AES)优点：痕量多元素同时测定分析速度快样品引入简单缺点：光谱干扰严重火花源无机质谱用于痕量元素分析(SSMS)优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低缺点：样品制备困难，分析速度慢常规离子源效率低ICP-AES+SSMSICP-MS1983第一台ICP-MS商品仪面世ICP－MS分析性能测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素检测限

2、：110-5(Pt)~159(Cl)ng/mL(ppt~ppm)分析速度：>20samplesperhour精度：RSD<5%离子源稳定性：优良的长程稳定性自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制应用范围：化工、地质、环境、冶金、生物、医药、核工业可测定同位素的比率ICP-MS的检出限Page5ICP-MS的应用领域分布环境:49%饮用水、海水、环境水资源食品、卫生防疫、商检等土壤、污泥、固体废物生产过程QA/QC，质量控制烟草／酒类质量控制,鉴别真伪等Hg,As,Pb,Sn等的价态形态分析半导体:33%高纯金属(电极)高纯试剂(酸,碱,有机)Si晶片的超痕量杂质光刻胶和清洗剂

3、医药及生理分析6%头发、全血、血清、尿样、生物组织等医药研究，药品质量控制药理药效等的生物过程研究地质学:2%金属材料，合金等土壤、矿石、沉积物同位素比的研究激光熔蚀直接分析固体样品核工业:5%核燃料的分析放射性同位素的分析初级冷却水的污染分析化工，石化等:4%R&DQA/QC法医，公安等:1%射击残留物分析特征材料的定性来源分析毒性分析二.ICP-MS的工作原理多原子分子原子正离子气溶胶固体颗粒原子吸收ICP发射光谱雾化蒸发去溶剂蒸发解离化学键断裂电离气体或固溶胶ICP质谱在ICP中，等离子体激发基态原子的电子至较高能级，当较高能级的电子“落回”基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的

4、光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中要尽可能阻止光子到达检测器，因为光子会增加信号的噪音。正是大量离子的生成和检测使ICP-MS具备了独特的ppt量级的检测能力，检出限大约优于ICP技术3～4个数量级。三.ICP-MS的基本结构1.样品引入系统：由蠕动泵和雾化器等组成2.ICP离子源：RF发生器和ICP焰炬3.接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束4.质量分析器：四级杆分析器，按m/z大小组成质谱5.真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵6.检测器：双层多价电子倍增器7.计算机：自动控制、数据运算组成ICP-M

5、S系统的基本部件示意图进样系统等离子体源接口质谱仪进样系统等离子体源接口质谱仪3.1电感耦合等离子体等离子体的一般概念等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K（常用8000K）。电感耦合等离子体的形成等离子气Plasmagas辅助气Auxgas载气carriergasRF工作线圈（内通循环水）射频电压诱导氩离子和电子快速震荡，产生热量(~8,000K)载气将样品气溶胶载到等离子体的中心，进而样品发生干燥、去溶剂、解离、原子化和电离等过程(中心温度

6、~6800K)石英同心炬管ICP离子源原理图ICP最热部分~8000K粒子蒸发与解离采样锥口处正离子浓度最高，而多原子离子干扰浓度最低在采样锥口处样品以正离子形态存在气溶胶干燥解离成单原子且电离RF发生器频率27MHz，样品通道~6800K以上样品停留时间为几个毫秒+3.2ICP与MS的接口(Interface)离子的提取采样锥(samplingcone)截取锥(skimmercone)离子的聚焦离子透镜组真空系统一个机械泵一个分子涡轮泵接口处的样品离子ArArArArArArNa+Na+Na+Na+Na+e-e-e-e-e-e-e-e-Machdisk采样锥截取锥Na+Na+e-e-e-

7、ArAr离子，中性粒子，电子在等离子体中无序运动真空离子，中性粒子及电子被采样锥后真空造成的压差吸取后迅速膨胀后形成超声射流在提取透镜中负电子被排斥正电子被提取并加速中性粒子不受电场影响继续直行.提取透镜四极杆质谱(QuadrupoleMass)3.3质谱仪射频和直流电场同时作用下的振动滤质器双聚焦扇形磁场质谱(Double-focusedMagnetic-SectorMassSpectrometer)N.Jakubow