催化剂的制备方法

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1、●第一节沉淀法●第二节浸渍法●第三节混合法●第四节热熔融法●第五节离子交换法●第六节溶胶—凝胶法●第七节水热法●第八节催化剂的成型第四章催化剂的制备技术研究催化剂的制备方法，具有极为重要的现实意义。一方面，与所有化工产品一样，要从制备、性质和应用三个方面来对催化剂加以研究；另一方面，工业催化剂又不同于绝大多数以纯化学品为只要存在形态的其他化工产品，催化剂多数有复杂的化学组成和物理结构，并因此形成了千差万别的品种系列。●引言工业催化剂的性能主要取决于其化学组成和物理结构。由于制备方法的不同，尽管成分、用量完全相同，所制备出的催化剂的性能仍可能有很大的差异，也

2、就是说催化剂的发明和创新，首要和核心的便是催化剂制造技术的发明和创新。工业催化剂的制备方法都是一些基本单元操作或一些基本单元操作的合理组合。基本单元操作包括：溶解、沉淀（胶凝）、浸渍、离子交换、洗涤、过滤、干燥、混合、焙烧等。习惯上把其中某些关键而有特色的单元操作的名称作为工业催化剂制备方法的名称。●引言第一节沉淀法一、沉淀法概述沉淀法：以沉淀操作为其关键的和特殊步骤的制备方法，是制备固体催化剂最常用的方法之一。广泛地用于制备高含量的非贵金属、金属氧化物和金属盐催化剂或催化剂载体。1、沉淀法的基本流程2、沉淀法的分类沉淀法可分为：共沉淀法、均匀沉淀法、超均

3、匀沉淀法、浸渍沉淀法和导晶沉淀法等。二、各类沉淀法（一）单组分沉淀法一种沉淀剂制备单组分沉淀物的方法。【实例】Al2O3的制备酸法：以碱为沉淀剂，从偏铝酸盐溶液中沉淀水合氧化铝。沉淀剂有：NaOH、Na2CO3、NaHCO3、尿素等。碱法：以酸为沉淀剂，从酸化氯化铝盐溶液中沉淀水合氧化铝。沉淀剂有：甲酸、草酸、HNO3、HCl、CO2等。第一节沉淀法二、各类沉淀法（二）共沉淀法（多组分共沉淀法）共沉淀法：将催化剂所需要的组分同时沉淀的一种方法。特点：沉淀比例恒定、分布均匀。【典型催化剂】低压合成甲醇催化剂CuＯ－ＺnＯ－Al2O3的制备方法：将一定比例的C

4、u(NO3)2、Zn(NO3)2和Al(NO3)3混合盐溶液与Na2CO3并流加入沉淀槽中，强烈搅拌下于恒温与近中性条件下形成三组分沉淀，经过滤、洗涤、干燥、焙烧后，即为催化剂前驱物。第一节沉淀法二、各类沉淀法（三）均匀沉淀法均匀沉淀法：先将带沉淀的金属盐溶液与沉淀剂母体充分混合，预先造成十分均匀的体系，然后调节温度和pH值，或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀缓慢的形成，以制得颗粒十分均匀且比较纯净的的沉淀。优点：可以克服普通沉淀法可能出现的一些问题，如：普通沉淀法易出现沉淀剂与待沉淀组分的混合不均匀、沉淀颗粒粗细不等、杂质的带入等

5、。【典型例子】在铝盐中加入尿素作为沉淀剂，二者混合均匀后加热升温到90～100℃，此时，尿素水解，释放出OH-。第一节沉淀法二、各类沉淀法（三）均匀沉淀法【典型例子】在铝盐中加入尿素作为沉淀剂，二者混合均匀后加热升温到90～100℃，此时，尿素水解，释放出OH-。于是，Al2O3就在整个体系内部均匀地形成。尿素的水解速度随温度的改变而改变，调节温度可控制沉淀反应所需要的OH-离子浓度下进行。第一节沉淀法（三）均匀沉淀法均匀沉淀法使用的部分沉淀剂母体*第一节沉淀法二、各类沉淀法（四）浸渍沉淀法（见后）（五）导晶沉淀法借助晶种导向剂引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀

6、的快速而有效的方法，主要用于X-型、Y-型分子筛的合成（六）超均匀共沉淀法针对沉淀、共沉淀法所得颗粒大、组分分布不够均匀所提出的1、基本原理将沉淀操作分两步进行，首先制成盐溶液；然后由过饱和的盐溶液形成超均匀的沉淀物。两步操作的时间间隔为沉淀剂的引发期，所得的超饱和溶液处于不稳定状态，直到形成沉淀的晶核为止，瞬间立即混合是本法的关键操作，可有效的防止形成不均匀的沉淀。第一节沉淀法三、沉淀操作的原理与技术要点（一）金属盐和沉淀剂的选择1、盐的选择首选硝酸盐；原因：硝酸盐的大多溶解于水，并可方便地由其对应的金属、氧化物、氢氧化物、碳酸盐等与硝酸反应制备。2、沉

7、淀剂：①NH3•H2O、(NH4)2CO3等，因为它们在沉淀后的洗涤和热处理时易于除去而不留残留；②若用KOH、NaOH，要考虑Na+、K+的残留，且KOH较昂贵；③NaOH、Na2CO3也是较好的选择，特别是Na2CO3，不但价格低廉，而却常易于形成晶体沉淀，易于洗净。第一节沉淀法三、沉淀操作的原理与技术（一）金属盐和沉淀剂的选择2、沉淀剂选择原则：①尽可能使用易于溶解易分解的沉淀剂。NH4OH、（NH4）2CO3、草酸铵、尿素等，在沉淀反应完成后，经洗涤、干燥、焙烧，大多可以除去，为制备纯度高的催化剂创造了条件。②沉淀剂必须便于过滤和洗涤，应尽量选择能

8、形成晶形沉淀的沉淀剂。③沉淀剂的溶解度要大，无毒，不造成污染。第一