实验教材：扫描电镜

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1、实验扫描电子显微镜一、扫描电镜的实验目的与意义1、了解扫描电镜的近况和在实际中的应用；2、掌握扫描电镜的基本结构与原理；3、学习扫描电镜样品的准备与制备方法；4、学习扫描电镜的基本操作方法并上机完成二次电子像观察记录全过程；5、了解扫描电镜图片的分析与描述方法。二、扫描电镜实验步骤1、介绍扫描电镜基本状况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用）；2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理；3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，实验老师演示粉状样品和块状样品的制备方法，并要求每位同学动手制备样品，掌握扫描电镜粉状样品和块状样品的制备方法；4、学习扫描电镜的操作过程

2、，掌握观察二次电子像的仪器操作过程，要求每位同学上机操作，并拍摄2张二次电子像图片，要求图片清晰有代表性；5、仔细观察和分析实验老师给出的200多张图片，并对某类或某几张图片进行分析或描述（要求200字以上）。三、扫描电镜基本状况及特点1、扫描电镜近况及其进展扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.8nm，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X射线波谱仪、X射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学

3、仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。随着纳米材料的出现，原有的钨灯丝扫描电镜由于分辨率低，不能满足纳米材料分析检测的要求，之后，电镜生产厂家推出了场发射扫描电子显微镜，使扫描电镜的分辨率提高到了0.8nm。场发射扫描电子显微镜又分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜，它们的共性是分辨率高。热场发射扫描电镜的束流大且稳定，适合进行能谱分析，但维护成本和要求高；冷场发射扫描电镜的束流小且不稳定，适合于做表面形貌观察，不适合能谱分析，相对而言维护

4、成本和要求要低一些。环境扫描电镜的特点是对于生物样品、含水样品、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。2、扫描电镜的特点（1）能够直接观察样品表面的微观结构，样品制备过程简单，对样品的形状没有任何限制，粗糙表面也可以直接观察；（2）样品在样品室中可动的自由度非常大，可以作三度空间的平移和旋转，这对观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便；（3）图象富有立体感。扫描电镜的景深是光学显微镜的数百倍，是透射电镜的数十倍，故所得到的图象立体感比较强；（4）放大倍数范围大，从几倍到几十万倍连续可调。分辨率也比较高，介于光学显微镜和透

5、射电镜之间；（5）电子束对样品的损伤与污染程度小。由于扫描电镜电子束束流小，且不是固定一点照射样品表面，而是以光栅扫描方式照射样品，所以对样品的损伤与污染程度比较小；（6）在观察样品微观形貌的同时，还可以利用从样品发出的其它物理信号作相应的分析，如微区成分分析。如果在样品室内安装加热、冷却、弯曲、拉伸等附件，则可以观察相变、断裂等动态的变化过程。四、扫描电镜的基本结构与原理1、扫描电镜的基本结构扫描电子显微镜由电子光学系统（包括电子枪、电子对中线圈、三级聚光镜、消像散器和样品室等部件）、扫描系统（包括扫描发生器、扫描线圈和放大倍率选择器等部件）、信号检测收集与显示系统（包括探测器、

6、放大器和显象管等部件）、真空系统（包括机械泵和油扩散泵）、电源系统和冷却系统六大部分组成。电子枪第一聚光镜第二聚光镜物镜样品探测器前置放大器真空系统倍数放大器扫描发生器显示器图1　扫描电镜的构造2、扫描电镜的工作原理扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。从电子枪阴极发出电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用形成一束很细的电子束，在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面逐行扫描，激发出二次电子和背散射电子等各种物理信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背散射电子像反映

7、样品表面微观形貌和成分分布特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区元素组成，这需要配置X射线能谱仪。扫描电子显微镜主要收集二次电子和背散射电子用于成像，二次电子能量较低，只在样品表层产生，但其像分辨率高，所以用它来获得纯表面形貌图象；背散射电子能量比较高，在样品中产生的深度可以达到300纳米，也可以用来显示样品表面形貌，但它对样品表面形貌的变化不那么敏感，背散射电子产生的数量与元素的原子序数有关，通常用它来获得元素或相的分布像，此时样品必须先抛光。五、扫描电镜样品制备