分析仪器考试范围

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1、仪器分析考试范仪器分析(朱明华，第四版)思考题与习题第二章：2、5、9、11、13、20、21、23、25、26、30、32第三章：1、3、5、6、8第四章：1、2、4、5、9第八章：2、5、6、9、12、15第九章：2、5、7、10吸光光度法(无机化学与分析化学4题解析林培喜等编)：P171四、简答题17、18；P171五、计算题14、15(注：第一版，不是修订版)第二章P612.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用？气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装罝和气化室.其作用是将液体或同体试样

2、，在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(vanDeemerequation)來解释，同时考虑流速的影响，选择最桂载气流速.P13-24。(1)选择流动相最佳流速。(2)当流速较小吋，可以选择相对分子质量较大的载气(如N2，Ar),而当流速较大吋，应该选择相对分子质量较小的载气(如H2，He)，同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。(4)

3、固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。(5)对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1〜5uL，气体试样0.1〜10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70°C。9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么？答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.11.对担体和固定液的要求分别是什么？答:对担体的要求；(1)表面化学惰性，

4、即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应.(2)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎.(4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提髙柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-600,60-800及80-1000等。对固定液的要求：(1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失(2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解，同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.

5、(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应.担体的表而积越大，固定液的含量可以越高.13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样屮各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰

6、，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的同定液，这时试样屮各纟II分按与同定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，S易形成氢键的最后流出。(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。20.在一根2m长的色谱柱上，分析一个混合物，得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“，2‘2”及3T‘；半峰宽为0.211cm，0.291cm,0.409c

7、m,己知记录纸速为1200mm.h人求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：苯：(1+20/60)X[(1200/10)/60]=2.67cm甲苯:(2+2/60)X2=4.07cm乙苯：(3+1/60)X2=6.03cm故理论塔板数及塔板高度分别为=5.54(—)2=5.54(^^-)2=887.09•90.211H^=L/n=2/887.09=0.00225(