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时间:2018-10-13
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1、还阳参化学成分的研宄作者:倪艳,卢方晋,郝旭亮,李先荣【摘要】目的研究还阳参Crepisturczaniowii全草的化学成分。方法采用硅胶、大孔吸附树脂及聚酰胺层析柱进行分离和纯化,通过理化、质谱及核磁共振等现代波谱技术鉴定化合物结构。结果从还阳参石油醚部分分离得到2个化合物,分别鉴定为伪蒲公英留醇乙酸酯(I)、3-谷甾醇(II);从其正丁醇部分分离到1个化合物,鉴定为连翘苷(III)。结论化合物I、II、III均为首次从该植物中分离得到,III为首次从还阳参属植物中分离得到。【关键词】菊科;还阳参;化学成分Abstract:ObjectiveTostudythechemica
2、lconstituentsinCrepisturczaniowiiC.A•Mey.MethodTheconstituentswereisolatedandpurifiedbycolumnsilica,polystyreneresinRAandpolyamidecolumbinechromatography,andthestructureswereidentifiedbyphysicochemicaldata,MSandNMR.ResultTwocompoundswereobtainedinthePetroleumetherfractionsaso-taraxasterylacet
3、ate(I)andP-sitosterol(II),andonecompoundwasobtainedinthen—BuOHfractionsasphillyrin(III).ConclusionAllabovecompoundsareobtainedfromtheplantsofCrepisturczaniowiiC.A.Mey.forthefirsttime.IllisisolatedfromCrepisL.forthefirsttime.Keywords:Compsitea;CrepisturczaniowiiC.A.Mey.;chemicalconstituent还阳参C
4、repisturczaniowii为菊科还阳参属植物,别名屠还阳参、驴打滚儿草,多年生草本植物,生长于山坡、路旁,主要分布在山西、内蒙古[1]一带,资源丰富,为民间习用草药。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清热降火、益气之功效,用于治疗支气管炎、肺结核、喘息性慢性支气管炎等疾病。有关其化学成分及生物活性,未见任何文献报道。药效学实验研宄表明,还阳参全草的石油醚提取物能减少小鼠咳嗽次数,并能延长小鼠的咳嗽潜伏期,有明显的止咳作用;正丁醇提取物能保护组胺和乙酰胆碱对豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。为了探寻其止咳平喘作用的物质基础,本实验对还阳参石油醚提取物和正丁醇提取物进行了化学成
5、分的研宄,结果从石油醚部分分离得到两个化合物,分别为伪蒲公英留醇乙酸醋(w-taraxasterylacetate,I)-谷留醇(P-sitostero1,II);从正丁醇部分分离到一个化合物,鉴定为连翘苷(phillyHnJII),化合物I、II、III都是首次从植物还阳参中分离。1实验材料Yanaco显微熔点测定仪(未校正);瑞士BrukerIFS-55型红外分光光度计;瑞士Bruker-ARX-300型核磁共振仪;美国菲尼根LCQ-MS质谱仪。聚酰胺(柱层析用,80〜100目,浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)、大孔吸附树脂(D-101型,16〜60目,天津农药股份有限公司树脂
6、分公司)、硅胶(柱层析用,160〜200目,青岛海洋化工有限公司)。其他试剂均为分析纯。还阳参药材采集于山西省山阴县(采集时间8—9月份),经山西省药品检验所高天爱主任药师鉴定为菊科植物还阳参CrepisturczaniowiiC.A.Mey.的全草。2提取分离还阳参粗粉4kg,以70%的乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏。用适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂并浓缩,分别得到石油醚部分(99g)、醋酸乙酯部分(g)、正丁醇部分(g)。取石油醚部分20g,加乙醚适量使溶解,用硅胶拌匀,乙醚自然挥干,上硅胶柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得3
7、个流份,再经反复硅胶柱层析分别得化合物I(30mg)、II(20mg)。取正丁醇部分10g,加水搅拌,使混悬,静置2h,取上清液,加入处理好的D-101型大孔吸附树脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脱,紫外检测器跟踪检测,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到4个不同浓度乙醇洗脱流分,将其中30%乙醇洗脱流份经聚酰胺柱层析和反复硅胶柱层析,得到化合物III(40mg)o3结构鉴定化合物I为无色针状结晶(醋酸乙酯),mp238〜240°C,Libermann-Burchard反
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