2011-2012-1仪器分析实验教案

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1、长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸实验一、有机化工产品酸值的测定—酸碱滴定法一、实验目的1.学习有机化工产品酸值的测定的原理。2.学习并掌握测定有机化工产品酸值的操作技术。二、实验原理有机酸大多数是固体弱酸，如果它易溶于水，且符合弱酸的滴定条件，则可在水溶液中用标准碱溶液滴定，测得其含量。由于反应产物为弱酸的共轭碱，滴定突跃在弱碱性范围内，选用酚酞作指示剂。本实验根据样品中的游离酸与氢氧化钠发生中和反应，从氢氧化钠标准滴定溶液所消耗的量，可估算出游可估算出游离酸的量。三、仪器与试剂碱式滴定管、具磨口塞锥形瓶、NaOH标准溶液、酚酞指示剂、有机酸试样：草酸四、实验内容1.配

2、制NaOH标准溶液（1）溶液的制备：在台秤上称取固体纯NaOH1.5g于烧杯中，加50mL纯净水，使之全部溶解。移入试剂瓶中，再加水250mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。（2）溶液的标定：准确称取0.4~0.5g基准试剂邻苯二甲酸氢钾两份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL纯净水溶解后，加入1~2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。2.测定试液酸值（1）准确称取草酸试样一份（0.5g左右），置于小烧杯中，加适量水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教

3、案用纸（2）移取20mL试液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，记下体积读数，至少平行做3次。五、实验记录与数据处理酸值（mg·NaOH/g）=cV×40/m式中V-----耗用NaOH标准滴定溶液的体积，mL；C----氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1m----样品质量，g；40----NaOH的摩尔质量。六、思考题1.为什么滴定至终点要在短时间内完成？2.如何消除可能产生的干扰因素？长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸实验二食品中亚硝酸盐含量的测定一、实验目的1.掌握样品制备、提取的基本操作技能。

4、2.进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法。3.掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。二、实验的重点和难点重点：样品制备、提取的基本操作技能。难点：比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。三、实验类型综合性四、实验原理样品经沉淀分离蛋白质，除去脂肪后，在弱酸的条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色的染料，其颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比，可与标准比较定量。通过分光光度计比色测定，计算出样品中亚硝酸盐的含量。长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸五、实验用品仪器：分光光度计药品：亚铁氰化钾溶液、醋酸锌溶液、硼砂饱和溶液

5、、0.4%对氨基苯磺酸溶液0.2%盐酸。萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准溶液六、实验内容1.样品处理称取经绞碎并混合均匀的样品20克于100ml烧杯中，加硼砂饱和溶液40ml，搅拌均匀后，以70℃以上的热水100～150ml将样品全部洗入250ml容量瓶中，放入沸水浴中加热15分钟，取出冷却后，边转动容量瓶边加入亚铁氰化钾溶液20ml，摇匀后，再加入醋酸锌溶液20ml，以沉淀蛋白质。然后，加水至刻度，混匀，放置半小时后，弃去上层脂肪，清液用滤。纸或脱脂棉过滤，弃去初滤液5～10ml，滤液备用。2.测定吸取上述滤液40ml于50ml容量瓶中，同时吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0

6、.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ug的亚硝酸钠）分别置于50ml容量瓶中，各加水至25ml处。在样品管及标准管中分别加入0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml，混匀后静置3～5分钟，然后又在各管及标准管中分别加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2ml，加水至刻度，摇匀，静置15分钟后，用1cm的比色皿，以零管调节零点，于波长538nm处，测吸光度，绘制标准曲线并查出待测液的亚硝酸盐含量。七、数据记录与处理X=式中：X—样品中亚硝酸盐的含量，g/kg；A—样品溶液中亚硝酸盐的含量，m—样品的质量，g,

7、—测定时吸取样品液的体积与样品定容体积之比。长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸实验三紫外光谱法测定色氨酸的含量一、实验目的1.掌握紫外分光光度计的原理及其可分析物质的结构特征；2.学会制作吸收曲线和标准曲线，能正确选择合适的测定波长，并对未知浓度的色氨酸溶液进行测定。3.了解运用紫外可见分光光度计分析未知化学物质的思路。二、实验重点制作吸收曲线和标准曲线及溶液浓度的测定三、实验类型四、实验原理组成蛋白质的二十多种氨基酸，在可见光区均无吸收，由于