碳纳米管修饰碳纤维组合超微电极在示波滴定分析中的应用

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1、碳纳米管修饰碳纤维组合超微电极在示波滴定分析中的应用徐辉李小红张经纬张治军*刘快之(河南大学特种功能材料重点实验室，开封475001)摘要：研制出碳纳米管修饰碳纤维组合超微电极，考察了该电极的表面形貌、电化学特性和用作示波滴定分析的性能。在含有Cu2+的不同底液中的示波图形中都呈现出敏锐的切口。用于润滑油中纳米铜含量的分析测定，得到满意的结果。关键词：超微电极，碳纳米管，示波滴定分析，铜纳米材料，润滑油中图分类号：O657.1文献标志码：A文章编号：EnsemblesofCarbonFiberUltra-mi

2、croelectrodeModifiedWithCarbonnanotubesanditsApplicationintheOscillographicTitrationXUHui,LIXiao-hong,ZHANGJing-wei,ZHANGZhi-jun*,LIUKuai-zhi(LabforSpecialFunctionalMaterials,HenanUniversity,Kaifeng,475001,China)Abstract:AnensemblesofCarbonFiberUltra-microe

3、lectrodeModifiedWithcarbonnanotubes(EUME-CNTS)hasbeenconstructedbasedonathincarbonnanotubesfilmswhichwascoatedsurfacesofcarbonfibersofUltra-microelectrode.SEMmicrographsillustratedtheimagesofcarbonnanotubesonthecarbonfibersurface.Theelectrochemicalcharacter

4、isticsoftheEUME-CNTShasbeeninvestigatedbycyclicvoltammogramandtheOscillogram.Theelectrodewasusedinlubricantsnano-coppertitrationandsatisfactoryresultswereobtained.Keywords:Ultra-microelectrode,carbonnanotubes,OscillographicTitrationanalysis,coppernanomateri

5、als，lubricating-oil在电化学或电分析化学中，一维尺寸为毫米级的电极称为常规微电极；一维尺寸为微米或纳米级的电极称为超微电极。当电极的一维尺寸从毫米级降至微米和纳米级时,表现出许多不同于常规电极的优良的电化学特性。如传质速率大，电流密度高，响应速度快等。因此，超微电极电化学的应用已渗入到许多高科技领域[1-4]。示波电位滴定所使用的工作电极是常规微电极，用超微电极作为工作电极进行示波滴定的研究未见报道。示波滴定法通常是依据滴定过程中示波图上切口的变化来指示滴定终点的，所以切口变化灵敏和准确与否

6、对滴定分析非常重要。切口变化是否灵敏与电极的极化和去极化、传质速率、响应速度等因素有关[5-7]。显然，超微电极的电化学特性有利于切口的敏锐变化，如果将碳纳米管修饰在碳纤维超微电极上，会表现出十分稳定的电化学行为[8]。本文将碳纳米管修饰在多根碳纤维上，制成组合超微电极(EUME-CNTS)，研究了该电极的电化学性质和作为示波滴定分析的功能。实验表明与常规电极相比，该电极切口明显、灵敏，滴定终点变化敏锐。曾将该电极用于润滑油中纳米铜含量的测定。由于铜离子有较深的颜色以及纳米材料所存在有机修饰剂，使指示剂指示终

7、点受到干扰，采用示波滴定方法进行测定，克服了不能用指示剂指示终点的缺点。通过样品测定，得到了满意的结果。收稿日期：作者简介：徐辉（1981-）,女，山东新泰人，硕士，研究方向：电分析化学*通讯联系人，E-mail:lkuaiz@henu.edu.cn51实验部分1.1仪器与试剂CHI660电化学工作站（美国CHI仪器公司）；JEM-2010型透射电子显微镜；JSM-5600LV型扫描电镜（日本）；LS-1A交流示波极谱滴定仪(山东电讯七厂)；PHS-3C型酸度计(上海雷磁三厂)。碳纳米管（清华大学机械系）；碳

8、纤维(直径7μm，英国Goodfellow公司)；0.01mol/L铜标准溶液；0.01mol/LEDTA标准溶液；NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），所用试剂均为二级以上,所用水为二次蒸馏水。1.2碳纳米管修饰碳纤维组合超微电极(EUME-CNTS)的制作将碳纤维依次用丙酮-水-浓硫酸-水-浓盐酸-水浸洗各5min,再用超声波清洗，空气中自然凉干备用。取3mg纯化的碳纳米管加入10mL十二烷