实验室量筒操作规程

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1、中国3000万经理人首选培训网站实验室量筒操作规程目　　的：制订量筒校正标准操作规程，以提高药品质量分析的准确度。适用范围：5ml、10ml、25ml、50ml、100ml等玻璃量筒。责　　任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。校正规程：1.校正的原理采用衡量法。衡量法用天平称量量筒中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出量筒的容积。2.检定项目和技术要求：2.1厂名或商标。2.2标准温度（20℃）。2.3标称总容量、容量允差与单位。xxml±xx2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。标称总重容量（ml）5102550100

2、容量允差（ml）量入式±0.05±0.10±0.25±0.25±0.5量出式±0.10±0.20±0.50±0.50±1.0分度值（ml）0.10.20.511分度线宽度（mm）≤0.3≤0.43.检定条件：3.1万分之一天平。3.2温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。3.3标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。3.4纯化水。4.检定方法：4.1深圳市德信诚经济咨询有限公司中国3000万经理人首选培训网站纯化水质量的标定：用洗净的分度量筒，加入纯化水，慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上，使纯化水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后15秒，精密称定称量杯与

3、水的重量，计算得纯水的质量。如此重复三次操作，取其平均值。4.2记录与计算：4.2.1计算：V20＝V标＋（P称－P）V20为量筒在标准温度20℃时的实际容量（ml）；V标为量筒的标称容量（ml）；P称为t℃时称得纯化水的质量值；P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。5.检定结果处理和检定周期：根据检定项目的检定数据，查表，判定其是否符合相应的标准等级，检定周期为三年。6.校正

4、工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。”中。硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订硫代硫酸钠滴定液配制和标定的标准操作规程。适用范围：硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制和标定。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液。3.配制取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠（Na2CO3）0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置

5、１个月后滤过。深圳市德信诚经济咨询有限公司中国3000万经理人首选培训网站4.标定4.1取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，暗处放置10分钟，用水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度，即得。4.2如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）或（0.005mol/L）

6、时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。5.结果计算：式中：F表示滴定液的校正因子。W表示基准物的取样量。V表示基准物消耗滴定液的体积。V0表示空白消耗滴定液的体积。T表示滴定度。6.注意事项硫代硫酸钠溶液在放置期间，由于下列原因，浓度常常发生改变。6.1蒸馏水中的二氧化碳能使硫代硫酸钠分解，硫代硫酸钠在中性和碱性溶液中较稳定，若溶液的PＨ＜4.6，便有下面反应发生：S2O32-+2H+→H2S2O3-→HSO3-+S↓生成的HSO3-虽然也有还原性，，但它与I2的反应却不同，H2SO3-+I2+H2O←→HSO4-+2I-+2H+即一个离子的

7、HSO3-消耗一个分子的I2，而这将使Na2S2O3对I2的滴定度增高。6.2由于空气的氧化，产生不具还原性的SO4-，并且有S析出：这将使Ｎa2S2O3浓度降低。6.3溶剂中如有嗜硫菌等微生物存在，则能分解Na2S2O3，降低溶液的浓度。根据以上所述，配制Na2S2O3标准溶液所用的水，须在临用前煮沸过，这样既可驱除水中残留的CO2和O2，又能杀死微生物。此外，还要加入一些Na2CO3作为稳定剂，使溶液的PＨ深圳市德信诚经济咨询有限公司中国3000万经理人首选培训网站保持在9－