活性碳的分析规程

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1、活性碳的分析规程1.目的建立活性碳的分析规程，确保为生产提供合格的原料。2.主题内容本规程活性碳的所需控制的技术指标和分析操作的基本要求。3.适用范围本程序适用于对活性碳所控指标的分析操作和验收。4.责任人IQC检验人员。内容1.技术指标1.1碘吸附值,mg/g≥10001.2水分,%≤10.02取样按GB/T6678-86《化工产品采样总则》确定取样的数量,每吨取样不得少于三袋,每袋取大约50mg的样品,混合后装在清洁、干燥、带胶塞的广口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期和取样人，供检验用。3仪器3.1卡尔.费休水分测定仪3.2天平3.3电热恒温

2、干燥箱.3.4振荡器，频率240^-275次/min,4试剂4.10.1M碘标准溶液4.2硫代硫酸钠标准溶液4.3可溶性淀粉4.4重铬酸钾(GB1259),基准试剂5.检测步骤5.1碘值的测定5.1.1标准溶液的配制5.1.1.10.1mol/L碘(1/21)标准溶液取26g碘化钾溶于大约30mL水中，加入13g碘，使碘充分溶于碘化钾溶液中，然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1土0.002)mol/L范围内，充分摇匀并静置2天，经标定后，储存于棕色玻璃瓶标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内，加水200mL。用已标定的0.1m

3、ol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定时应轻轻摇动碘量瓶，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，再小L-滴一滴地滴至无色，即为终点。碘液浓度按式(1)计算式中:c1—碘(1/21,)标准溶液的浓度，mol/L;C2-硫代硫酸钠(Na,S,O,)标准溶液的浓度，mol/L;V2-滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V1—标定时取碘液量,20mL,5.1.1.2淀粉指示液称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下注入190mL沸水中，再微沸2min，放置，取上层清液使用，此溶液于使用前配制。5.1.1.30.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液称取2

4、6g硫代硫酸钠(Na,S,O,·5H,0)溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用。标定:称取0.15g(称准至0.1mg)于烘箱中烘干至恒重的重格酸钾，置于250mL碘量瓶中，加入25mL水使溶解.加2g碘化钾及20mL硫酸（1+8），摇匀，于暗处放置10min。加100mL水，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验，见式式中:式中:C—硫代硫酸钠的浓度，mol/L;m—重铬酸钾质量，g;V1—硫代硫酸钠溶液用量,mL;V2—空白试验硫代

5、硫酸钠溶液用量，mL;49.03—重铬酸钾(1/6KzCrpO,)摩尔质量，g/mol,5.1.1.3操作步骤：称取经粉碎至的干燥试样0.5g(称准至。4mg),粉状炭需作补充研磨，放入干燥的100mL碘量瓶中，准确加人(1+9)盐酸10.0mL，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，微沸(30士2)s，冷却至室温后，加人50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液。立即塞好瓶盖，在振荡机上振荡15min，迅速过滤到干燥烧杯中。用移液管吸取10.0mL滤液，放人250mL碘量瓶中，加入100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时，加2m

6、L淀粉指示液，继续滴定使溶液变成无色，记录下使用的硫代硫酸钠体积。5.1.2结果计算式中:A—试样的碘吸附值，mg/g;C1—碘标准溶液的浓度，mol/L;C2-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mot/L;V2-硫代硫酸钠溶液消耗的量，mL;m—试样质量g;127-碘的摩尔质量5.2水分的测定称取1--2g(称准至0.5mg)试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于温度调节至(150士5)℃电热恒温干燥箱内，干燥至恒量(一般3h足够)，取出放在干燥器中，冷却到室温后称量，计算：式中:X—水分含量，%;M—原始试样加称量瓶的质量"g;M

7、1—干燥试样加称量瓶的质量，gM2—称量瓶的质量，g6结果判断6.1如检验各项结果符合本规程的规定的技术指标则判断该批产品合格。6.2如果检验各项结果有不符合本规程的规定的技术指标时，应自两倍量的袋中采样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合本规程规定的技术指标，则判整批产品不合格。7结果记录所有的检测过程和结果都必须清楚的记录在原始记录薄上，内容包括产品来源、名称、分析日期、计算公式、结果以及检验员和复核员。