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时间:2018-10-03
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1、电感耦合等离子体发射光谱仪InductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometryICP-AES世界领先科技ICP用户培训提要一、ICP发射光谱概述及分析原理二、仪器三、ICP的分析参数四、应用中的一些问题一、ICP发射光谱概述及分析原理ICP放射光譜仪和AA等比較+-氢原子的玻尔模型(基态)加入量子化的能量+激发电子返回低能级发出特定波长的光DE=k/lk=12400光+发射激发发射能量离子激发态离子基态abcda,b激发c电离d离子激发efghe离子发射f,g,h元子发射}激发态{~l4~l3
2、~l2~l1能级图多种能量传输发射光取决于能级间能量差返回基态发出光+激发态DE=hn=hc/lh=Planck’s常数,n=频率,c=光速,l=波长原子光谱的产生强度C浓度0ICI0I定量分析某个波长的强度和该元素的浓度成正比原子发射光谱仪火花交流电弧电感耦合等离子体(ICP)火焰直流电弧火焰温度:2000-3000K,稳定性:很好温度:4000-7000K,稳定性:较好温度:4000-7000K,稳定性:差温度:6000-8000K稳定性:很好温度:10000K,稳定性:好电感耦合等离子体ICP温度高达7000度工作气体氩气溶液进样检出限
3、低稳定性好线性范围宽ICP-AES多元素测定ICP辅助气冷却气等离子体RF线圈雾化气+样品气溶胶环型电流点火过程ICP各区域的温度ICP各区域的分布二、仪器1.ICP光源RF发生器ICP矩及进样系独特的双观测结构2.光谱仪和检测器OPTIMA4000OPTIMA2000电感耦合等离子体发射光谱仪系统光谱仪系统检测器光学传递等离子炬管等离子炬蠕动泵雾化室氩气样品高频发生器数据系统微处理器和电子控制系统废液口雾化器样品喷射管ICP光源主要部件RF发生器27.12MHz---40.68MHz大功率管---固态电路体积15X15X10cm3ICP炬可
4、拆卸双向观测进样系统正交雾化器耐腐蚀雾室质量流量计0.01升/分全新的固态RF高频发生器恒温系统方便的维修和诊断系统对OPTIMA4000和OPTIMA2000所有部件全部通用小巧和低成本的射频系统快速雾化气系统固态射频发生器可拆卸矩管系统Optima4300DV增加可靠性降低成本减小体积及重量Optima4300DV桌面型193kgOptima3300DV落地型454kg固态RF发生器的特点可靠性和稳定性更好无需使用大功率管热平衡时间短无需进行RF功率校正更高的能量传输效率可达77%而大功率管只有50%小体系低功耗ICP观测方式PHZ(予热
5、区)IRZ(开始发射区)NAZ(正常观测区)DominantlyIonicEmissionPrimaryzoneforexcitedstatesICP各区域的分布(轴向)尾焰正常观测区切割气予热区开始发射区ConcentrationEmissionIntensityCalibrationWithTailPlumeRemoved尾焰形成分子氧化物自吸EmissionIntensityConcentrationSelfAbsorptionCalibrationViewedThroughTailPlume加长矩管抽尾焰加长矩管去尾焰(红色部分)镍锥
6、切割尾焰镍锥去尾焰(红色部分)轴向径向切割气OPTIMA5000DV2100DV双向观测Optima空气切割去尾焰(红色部分)其它公司ICP进样系统其它公司ICP进样系统OPTIMA3300XL进样系统OPTIMA5300V进样系统Optima5000DV2100DV快速拆卸的进样系统可快速拆卸的Ryton材料耐腐蚀进样系统Ryton材料的雾化室确保极低的记忆效应快速冲洗极低的记忆效应信号在30秒之内降低3个量级不同进样系统ICP矩的位置ICP典型的参数稳定和不稳定的ICP不同等离子条件的火矩形状位置0时正常的ICP位置-3mm时正常的IC
7、P有空气漏入辅助气太高,漏气或雾室温度太高不同等离子条件的火矩形状冷却气漏气使ICP变细漏气或雾室温度太高无辅助气喷射管太前ICP-AES的发展照相法ICP多道直读光谱仪PMTICP单道直读光谱仪PMTICP全谱直读光谱仪CCD传统单道多道光谱仪简图全谱直读光谱仪简图OPTIMA4000DV光学系统设计思想紫外区:ICP主要谱线集中在紫外区除碱金属锶及轻稀土元素外所有元素灵敏线均在400nm以内灵敏度:光通量大面积光学元件紫外区用光栅代替棱镜透射率紫外区用光栅代替棱镜分辨率:色散率光栅刻线焦距狭缝宽度二档狭缝相元宽度12.5u像差抛物面准直镜
8、Schmidt光栅消除聚光镜球面像差Optima4300DV精湛的光学系统光学系统优异的性能与分辨率成正比的光学参数光栅宽度:160mm中阶梯光栅刻线密度:79条/
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