微电极及其传感应用

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1、微电极及其传感应用微电极是电分析化学的一门新技术。微电极也称超微电极，通常是指其一维尺寸小于100μm，或者小于扩散层厚度的电极。实验表明，当电极的尺寸从毫米级降至微米或纳米级时，它呈现出许多不同于常规电极的特点，如：（1）电极表面的液相传质速率加快，以致建立稳态所需的时间大为缩短，提高了测量响应速度；（2）微电极上通过的电流很小，为纳安（nA）或皮安（pA）级，体系的iR降很小，在高阻抗体系（包括低支持电解质浓度甚至无支持电解质溶液）的伏安测量中，可以不考虑欧姆电位降的补偿；（3）微电极上的稳态电流密度与电极尺寸成反比，而充电电流密度与其无关

2、，这有助于降低充电电流的干扰，提高测定灵敏度；（4）微电极几乎是无损伤测试，可以应用于生物活体及单细胞分析。微电极的基本电化学性质归纳起来主要有以下几个方面：1.容易达到稳态电流2.微电极的时间常数很小3.适用高阻抗溶液体系微电极是60年代发展起来的并在电化学及电分析化学中显示了广阔的应用前景。随着电化学及微系统相关技术的迅猛发展，微电极在生物电化学，能源电化学，光谱电化学，毛细管电泳-电化学检测系统，生命科学及所涉及的相关学科如生物学，细胞生物学，免疫学，环境分析与监测等各个领域被广泛使用。尤其是在新兴的纳米技术和基因工程中占有很重要的地位。

3、微电极的类型随着纳米技术、微系统及机械加工技术、微电子技术的发展，使制造微小电极成为可能。目前研制的微电极已由微米级向纳米级发展，微系统中所用的微电极已可达到纳米级。在近年来发展起来的基因工程和纳米技术中，微电极所起的作用至关重要。可以对DNA等有机大分子进行测定、还可以对痕量金属离子进行测定，测定数量可达20余种。根据微电极的制作材料可将微电极分为碳纤维微电极，铂微电极，铜微电极，钨微电极，金微电极，铱微电极，银微电极，粉末微电极。根据微电极的形状还可将微电极分为微柱电极，微盘电极，微带电极，微刷电极，微束盘电极微圆盘电极和微流动电极，组和式

4、电极，纳米级圆盘-圆柱电极。根据电极的尺寸又可将电极分为常规电极、微电极、和超微电极。超微电极是指电极尺寸为10-4cm或10-7cm的一类电极。超微电极具有常规电极无法比拟的优良电化学特性，已成为电化学研究中最有发展前景的一个重要分支。微电极的制作微电极的制备直接影响着电化学分析测试的分辨率、灵敏性、准确性和可重复性，从而制约和限制着超微电极电化学学科领域的发展。关于超微电极的具体制备方法在专著和文献中已有报道。为此着重介绍目前实验室中常用的超微圆盘电极、超微阵列电极两类的制备及其化学修饰。超微圆盘电极的构造和制备较其它超微电极相对简单，早期

5、采用熔焊法、胶粘法两种进行制备。组合式超微圆盘电极的制备直接运用了胶粘法，包括两个步骤:1.将铂、金、碳的超微金属丝仔细地等距排列在绝缘体表面，并用环氧树脂等粘合剂进行固定并胶合；2.待固化后，一端进行研磨、机械抛光处理以作电极表面，另一端用金属导线利用银导电胶联接引出。超微盘电极随着技术的发展，微盘电极的制备中出现了等离子轰击法和刻蚀-涂层法。超微碳纤维圆盘电极的制备则结合了熔焊、胶粘和刻蚀三种技术。常把超微碳纤维与铜丝焊接,用环氧树脂粘合剂封入玻璃毛细管，露出电极尖端，在煤气灯下将毛细管尖端烧融使碳纤维密封于毛细管内，将碳纤维在煤气灯上继续

6、进行火焰蚀刻，制得图1所示的超微碳纤维圆盘电极。超微阵列电极是指由多个单超微电极组合形成集合电极，在降低信噪比、提高测量灵敏度的基础上，不仅获得了n倍单一超微电极的电流强度(n为电极数目)，而且保持着单一超微电极的优良特性。当前阵列电极的制备技术主要有模板法、光刻法两种。模板法又可分为电沉积法和化学镀(非电镀)法，即分别采用电沉积和化学镀的方法在模板上获得特定纳米结构材料。超微阵列电极纳米微阵列电极作为阵列电极研究中的新发展，孙冬梅等通过电沉积纳米Pt粒子于多孔氧化铝基板上，制备出了纳米阵列铂电极。Orozco等通过在超微金电极阵列(UMEAs

7、)上电沉积纳米Au粒子(GNPs)，再以自组装(SAM)形式将辣根过氧化物酶(HRP)固定于沉积后的电极表面，成功研制出纳米超微阵列金电极传感器。光刻法作为一种现代的电极制备技术，表现出广阔的应用前景，可以利用它在一定基底上沉积出图形化的金刚石薄膜，制备出掺硼金刚石超微阵列电极(D-UMEAs)，其具体的制备步骤(如图2所示)此外，Berdondini等用几乎同样的方法成功制备出了高密度Pt微电极阵列(HD-MEAs)，如图3所示。Fierro等也以相同的思路研制出了二氧化铱(IrO2)微电极阵列(TOIROF-MEAs)，并进一步将表面积0.

8、54mm2的Ir电极和由5个直径5μm的微盘电极组成的TOIROF-MEAs整合，制作成了横截面积2.4x6.0mm2的铱微型芯片。微电极在传感器中的