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1、1第二篇材料电子显微分析第八章电子光学基础第九章透射电子显微镜第十章电子衍射第十一章晶体薄膜衍衬成像分析第十二章高分辨透射电子显微术第十三章扫描电子显微镜第十四章电子背散射衍射分析技术第十五章电子探针显微分析第十六章其他显微结构分析方法2高分辨电子显微术是材料原子级别显微组织结构的相位衬度显微术,利用该技术可使大多数晶体材料中的原子串成像,称为高分辨像图12-1为面心立方结构的Si晶体沿[001]方向的高分辨像,其中白色亮点为Si原子串的投影位置第十二章高分辨透射电子显微术图12-1Si单质晶体[001]方向的高分辨像3第十二章高分辨透射电子显微术本章主要内容第一节高分
2、辨透射电子显微镜的结构特征第二节高分辨电子显微像的原理第三节高分辨透射电子显微镜在材料科学中的应用4透射电子显微镜按其功能特点和主要用途可分为:生物型特点是提供高衬度,加速电压一般低于120kV,主要用于生物、医学领域分析型特点是样品台具有较大的倾角,加速电压要高于120kV,此外要有配备EDS等附件的能力,可实现微观组织、晶体结构和微区成分的原位分析,主要用于材料科学、物理、化学等领域高分辨型特点是具有高分辨率,点分辨率应优于0.2nm,用于观察和分析晶体缺陷、微畴、界面及表面处的原子排列,加速电压在200kV或以上,应用领域与分析型电镜相同上述三类电镜主要因物镜极靴
3、结构的差别,从而使物镜球差系数CS不同,减小CS是提高分辨率的途径之一第一节高分辨透射电子显微镜的结构特征5一、样品透射函数用样品透射函数q(x,y),以描述样品对入射电子波的散射q(x,y)=A(x,y)exp[iφt(x,y)](12-2)式中,A(x,y)是振幅,且A(x,y)=1为单一值;φt(x,y)是相位,样品足够薄时,有(12-8)式中,=/E为相互作用常数。上式表明,总的相位移动仅依赖于晶体的势函数V(x,y,z)。忽略极小的吸收效应,则q(x,y)=1+iVt(x,y)(12-10)这就是弱相位体近似,弱相位体近似表明,对于非常薄的样品,透射函
4、数与晶体的投影势呈线性关系,且仅考虑晶体沿z方向的二维投影势Vt(x,y)第二节高分辨电子显微像的原理6二、衬度传递函数电子波经过物镜在其背焦面上形成衍射花样的过程,可用衬度传递函数表示A(u)=R(u)exp[i(u)]B(u)C(u)(12-11)式中,u是倒易矢量;R是物镜光阑函数;B和C分别是照明束发散度和色差效应引起的衰减包络函数;是相位差(u)=fu2+0.5Cs3u4(12-12)物镜球差系数Cs和离焦量f是影响sin的两个主要因素在最佳欠焦条件下,sin曲线上绝对值为1的平台(通带)最宽,称此为Scherzer欠焦条件,此时点分辨率
5、最佳sin能否在倒易空间一个较宽的范围内接近于1,是成像最佳与否的关键条件第二节高分辨电子显微像的原理7二、衬度传递函数JEM2010透射电镜在加速电压为200kV、Cs=0.5mm、f=43.3nm(最佳欠焦条件)时,其sin函数见图12-2,点分辨率为0.19nm(曲线与横轴的交点u=5.25nm-1处)第二节高分辨电子显微像的原理图12-2JEM2010透射电镜最佳欠焦条件下的sin函数8第二节高分辨电子显微像的原理Q(u,v)图12-3高分辨电子显微像形成过程示意图三、相位衬度电子波穿过晶体后,携带着样品的结构信息,再经过物镜聚焦,在物镜背焦面上形成
6、衍射花样,因透射束与衍射束相互干涉在的结果,最终在物镜像上平面形成的高分辨像高分辨电子显微像形成过程如图12-3所示9第二节高分辨电子显微像的原理三、相位衬度电子波q(x,y)经过物镜在背焦面形成电子衍射图Q(x,y)Q(u,v)=F[q(x,y)]A(u,v)(12-13)式中,F为Fourier变换。Q(u,v)再经一次Fourier变换,在像平面上可重建放大的高分辨像。像平面上的强度分布I(x,y)=12Vt(x,y)F[sin(u,v)RBC](12-15)式中,表示卷积运算。如不考虑RBC的影响,像的衬度为C(x,y)=I(x,y)1=2Vt(
7、x,y)F[sin(u,v)](12-16)当sin=1时,C(x,y)=2Vt(x,y)(12-17)像衬度与晶体的投影势成正比,可反映样品的真实结构10四、欠焦量、样品厚度对像衬度的影响只有在弱相位体近似及最佳欠焦条件下拍摄的高分辨像才能正确反映晶体结构。但实际上弱相位体近似的要求很难满足当不满足弱相位体近似条件时,尽管仍然可获得清晰的高分辨像,但像衬度与晶体结构投影已不存在一一对应关系随离焦量和试样厚度的改变,会出现图像衬度反转;像点分布规律也会发生变化由图12-4可看出,随欠焦量和厚度的改变,像点分布规律发生了明显变化。只