配合物的合成与表征34751

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1、目录1.前言11.1　配位化合物11.1.1　配位化合物的研究历史11.1.2　配合化合物的研究进展11.1.3　配位化学物的应用11.1.4　单晶培养方法概述22.实验部分22.1试剂和仪器22.1.1试剂22.1.2仪器32.2配合物的合成…………………………………………………32.2.1[Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O配合物的合成……………32.2.2[Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O配合物的合成………33.结果与讨论33.1制备………………………………………………………

2、……………33.2晶体结构分析33.2.1[Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O的晶体结构分析……………43.2.2[Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O的晶体结构分析………63.3红外光谱分析93.3.1[Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O红外光谱分析………………93.3.2[Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O红外光谱分析…………103.4荧光光谱分析103.4.1配体的荧光分析………………………………………………103.4.2[Zn(pytza)2(H2

3、O)2]·2H2O荧光分析……………………113.4.3[Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O荧光分析………………124.小结13摘要：近几十年来,配位化学在许多新的领域发展的很迅速，在分子识别领域利用也很广范。本文主要分析5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙酯水解与硝酸锌反应后得到的配合物晶体。通过单晶结构测试，红外光谱，荧光光谱三种方式分别对生成的配合物晶体进行分析，得到这种新配合物三维结构，结晶学参数，含有主要的基团以及反射光谱，具体的确定该新晶体。关键词：5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙

4、酯，Zn（NO3）2，单晶结构测试，红外光谱，荧光光谱1.前言1.1　配位化合物1.1.1　配位化合物的研究历史配位化合物(CoordinationCompounds)旧称络合物(ComplexCompound),是指独立存在的稳定化合物进一步结合而成的复杂化合物。从组成上看,配合物是由可以给出孤电子对或多个不定域电子的一定数目的离子或分子(称为配体)和具有接受孤电子对或多个不定域电子的空位的原子或离子(称为中心原子)按一定的组成和空间构型所形成的化合物。国外文献上最早记载的配位化合物是普鲁士蓝，其化学结构是Fe

5、Ⅲ4[FeⅡ(CN)6]3，发现于1704年,距今已有300年历史了。1893年，瑞士人维尔纳（A.Werner）发表的一篇研究分子加和物的论文，标志着配位化学分支学科的建立。1.1.2　配合化合物的研究进展一个多世纪以来，配位化学的研究范围，除最初的简单无机加和物外，已包括含有金属-碳键的有机金属配位化合物，还包括由有机配位体与金属形成的大环配位化合物，以及生物体内的金属酶等生物大分子配位化合物。1.1.3配位化学物的应用今天的配位化学已不仅是现代无机化学研究的主体，它的发展也推动了分析化学、有机化学、物理化学

6、和生物化学等分支学科的发展。如现代分离技术、配位催化和化学模拟生物固氮等都与配位化合物有着密切的关系。配位化合物也广泛地应用于工业、农业、医药、国防和航天等领域。生命的许多过程都与配位化学有关。生命体中许多酶是以金属为活性中心的；生命体中起载氧等重要作用的血红素就是以FeⅡ为中心的卟啉配位化合物；在数十种维生素中，有一种是以CoⅡ为活性中心的,即维生素B12,；进行光合作用的叶绿素则是以MgⅡ为中心的大环配位化合物。1.1.4单晶培养方法概述单晶的培养方法单晶培养的方法多种多样,如溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法

7、、共结晶法等。其中最简单的最实用的是溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法,99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。此外，结晶速度也需要注意。一般是溶液浓度高，降温快，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小。杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成分子定向排列的速度，往往只能得到无定型粉末。有时溶液太浓，粘度太大反而不宜结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。所以尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤可能得到单晶也可能

8、是混晶，千万别用母液洗晶体。2.实验部分2.1试剂和仪器2.1.1试剂试剂名化学式规格蒸馏水H2O实验室自制氢氧化钾KOHAR硝酸锌Zn(NO3)2·6H2OAR5-(3-吡啶)四唑乙酸乙酯实验室自制2.1.2仪器仪器名型号生产厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9070A型上海-恒科技有限公司电子天平LAC-214型常熟市衡器厂红外光谱仪NICOLET380型美国Thermo