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1、ICS77.040.30yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T341.2-2006镍精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentrates-Determinationofcoppercontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T341.2-2006月U吕本标准由三部分组成:YS/T341.1-2006镍精矿化
2、学分析方法镍量的测定YS/T341.2-2006镍精矿化学分析方法铜量的测定YS/T341.3-2006镍精矿化学分析方法氧化镁量的测定本部分为第2部分。本部分是首次制定本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草本部分主要起草人:刘海东、喻生洁、林秀英、吕庆成。本部分主要验证人:汤淑芳、金醉宝、荣惠营.戴凤英、林海山、岳伟本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T341.2-2006镍精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子
3、吸收光谱法范围本部分规定了镍精矿中铜含量的测定方法口本部分适用于镍精矿中铜含量的测定。测定范围:0，5%~8%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、硫酸分解，在盐酸(2+98)介质中用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，波长324.8nm处，以扣除背景方式测量其吸光度，按标准曲线法计算铜量。3试剂3.1氟化钱。3.2盐酸(pl.19g/mL),3.3硝酸(pl.42g/mL),3.4硫酸(1+1)。3.5盐酸(1+1)。3.6硝酸(1+1)3.7铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(>99.99%)，于500ml烧杯中，缓慢
4、加人20mL硝酸(3.6)，盖上表皿，置于电热板低温处加热使其完全溶解，取下，用水吹洗表皿及杯壁，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水吹洗表皿及杯壁，洗液并人容量瓶中，以水定容此溶液1ml含1mg铜。3.8铜标准溶液:移取20.00mL铜标准贮存溶液(3.7)于500ml容量瓶中，加人5mL盐酸(3.5)，以水定容。此溶液1ml含40Vg铜。仪器原子吸收光谱仪(具有扣除背景功能)，附铜空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。—灵敏度:在与测量试液基本一致的溶液中
5、，铜的特征浓度应不大于。.05pg/mL,—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。500,—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85,—原子吸收光谱仪参考工作条件:波长:324.8nm;灯电流:3.5mA;燃烧器高度7mm;空气流量:6.0L/min;乙炔流量:1.1I./min,5分析步骤5.1试料称
6、取。.200g试样，精确至。.0001g,YS/T341.2-20065.2空白实验随同试料做空白实验5.3测定5.3.飞将试料(5.1)置于烧杯(200mL-500m工均可)中，以少量水润湿，加人约0.5g氟化钱(3.1),15m工一盐酸(3.2),盖上表皿，低温溶解(3^-5)min。加人10ML硝酸(3.3)，低温溶解并蒸至体积为(3^-5)ml.，取下稍冷，加人5m工一硫酸(3.4)，加热并蒸至白烟冒尽，取下冷却5.3.2加人5m工一盐酸(3.5)，用水吹洗表皿及杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移人2
7、00ml、容量瓶中，以水定容，静置。5.3.3按表1分取试液(5.3.2)置于100ml容量瓶中，加人2ml盐酸(3.2)，以水定容。表1测定时试液的分取量铜含量(质量分数)/%稀释体积/nil.分取量/mI.0.5-420010.00>4-82005.005.3.4用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，与系列标准溶液同时，以水调零，以扣除背景方式测量吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应铜的质量浓度5.4工作曲线的绘制5.4.1分别移取0ml,,2.00mL,4.00ml.,6.00m
8、l-8.00ml,,10.00mI,铜标准溶液(3.8)于一组100ml,容量瓶中，加人2ml盐酸(3.2)，以水定容5.4.2在与测量试液(5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度以铜质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按下式计算铜含量二(Cu)
