古陶片的拉曼光谱研究1new

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1、拉曼光谱在古陶片测量中的应用李婧　李倩王晓波屈晓田（山西大学物理实验中心030006）摘要近年来激光技术的快速发展，使得拉曼光谱技术成为激光分析研究领域中的热门之一。本文利用LRS-Ⅱ型激光拉曼光谱仪对不同年代的古陶片进行了测试研究，用X射线衍射图谱分析确定了古陶片的主要成分。测试结果表明：不同年代的古陶片的主要成分相同，但从所获得的拉曼光谱图还可以看出，随着地质年代的不同拉曼光谱图向高波数方向移动，这对确定它们的历史年代提供了很重要的依据。通过该实验有助于学生对激光拉曼技术的进一步了解。关键词拉曼光谱；X射线衍射；PDF标准卡片；古陶片1引言1928年印度物理学家C.V

2、.Raman发现拉曼效应，1960年以后激光技术的发展使拉曼光谱法获得了新生快速发展。拉曼光谱学是基于光与物质相互作用的特性，是一种基于非弹性光散射（即入射激光的能量/频率发生改变）的无损伤探测方法。每个分子的化学结构或物理状态不同，因此各分子都有特定的拉曼光谱，称为拉曼指纹图谱。利用拉曼光谱对古文物进行分析研究是目前发展较迅速的领域之一。到目前为止，依靠人体感官来鉴定古陶器，仍占主导地位，但要准确的确定陶器的历史年代，传统的方法也难免有失误之处。最近，我们利用拉曼光谱对不同时期的古陶片进行了测试研究，取得了一些结果。２拉曼光谱原理拉曼散射是光散射现象的一种,单色光束的入

3、射光光子与分子相互作用时可发生弹性碰撞和非弹性碰撞（见图１），在弹性碰撞过程中，光子与分子间没有能量交换，光子只改变运动方向而不改变频率，这种散射过程称为瑞利散射。而在非弹性碰撞过程中，光子与分子之间发生能量交换，光子不仅仅改变运动方向，同时光子的一部分能量传递给分子，或者分子的振动和转动能量传递给光子，从而改变了光子的频率，这种散射过程称为拉曼散射。拉曼散射分为斯托克斯散射和反斯托克斯散射（见图２）。stokesRamanscatteringRayleighscatteringAnti-stokesRamanscatteringIncidentlight图1　拉曼散射模

4、型　　　　　　　　　　　图2　拉曼散射能级图３样品及实验方法激光拉曼光谱仪、半导体激光器波长532nm，输出功率≥40mw。仪器的主要参数设置为：狭缝宽0.10mm，间隔0.1nm，阈值32，负高压8，激光器LD工作电流为0.80A。本实验的陶片样品为：1：仰韶文化（公元前5000-公元前3000年）；2：龙山文化（公元前3000-公元前2070年）；3：夏代（公元前2070-公元前160年）；4、5：东汉（公元25-公元220年）。样品无需特殊处理，将样品直接粘在样品架上，激光光点聚集在样品上即可测试。图3　激光拉曼光谱仪背入射光路图（2）X射线衍射物相定性分析仪图4X

5、射线衍射原理图S------光源C------样品D------计数管本仪器参数设置：辐射：Cu粑，Kα线，管压30kV，管流20mA扫描速度：20~80记录走纸速度：1~4cm/min４实验结果及讨论　　（１）X射线衍射结果图5是样品1-5的X射线衍射光谱图。通过对照标准PDF卡片，得知五块陶片的主要成分为三方晶系的二氧化硅，化学式为α-SiO2，杂质为MgSiO3。从测得的结果来看陶片主要成分无大的差异，但杂质成分呈现出没有规律性的变化。图5-2样品2的X射线衍射图图5-1样品1的X射线衍射图图5-3样品3的X射线衍射图图5-4样品4的X射线衍射图图5-5陶片5的X射

6、线衍射图　　（２）陶片的拉曼光谱图结果　　图６给出了五块陶片的拉曼光谱图，从下到上依次为样品１、２、３、４、５的拉曼光谱图，观察图６可以得知，采用激光拉曼光谱法分析古陶片可以得到很好的拉曼光谱图。通过图６可以看出：在532nm的条件下，陶片１～５的主要拉曼位移基本一致。但仔细观察我们发现与XRD测试的结果相比，对于α-SiO2只出现了464cm-1的峰，而在400～450nmj中间出现以一明显的峰，而且发现此峰是随着陶片的年代越久远其拉曼峰向高波数方向移动，而同一年代的拉曼峰却重叠的很好，而引起此峰的物质目前尚不清楚，我们猜测可能引起这种现象的原因是其晶粒尺寸随着年代的长

7、久而发生了改变而导致的，这就为研究其地质年代提供了很重要的依据。为了证实这一现象，还有待于进一步的实验研究。综上所述，激光拉曼光谱技术可以无损地、快速地分析古陶片。通过这个实验不仅培养了学生用现有知识解决问题的能力，而且对科学研究也很有使用价值。λnm图6陶片的拉曼光谱图参考文献：[1]《激光光谱分析法（第二版）》朱贵云杨景和编著科学出版社出版1989（第一章、第八章）[2]　杨群，王怡林，张鹏翔等.云南古陶瓷的拉曼光谱的研究[J].楚雄师专学报，2000,15(3):72-74[3]M.Yosikaws,Y.Mori,H.O