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1、第21卷第3期高分子材料科学与工程Vol.21,No.32005年5月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGMay2005=============================================================壳聚糖和甲壳素的肉桂酰化改性*陈煜,多英全,罗运军,谭惠民(北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081)摘要:在甲磺酸体系中,通过肉桂酰氯与壳聚糖和甲壳素的反应,将适于作紫外线吸收剂的肉桂酸分子接枝到了天然高分子壳聚糖和甲壳素的分子链上,制得了肉桂酰壳聚糖和肉桂酰甲壳素。红外光
2、谱的表征表明产物具有目标产物的结构特征,广角X射线衍射的表征表明壳聚糖和甲壳素酰化反应后结晶度明显降低,紫外光谱的表征表明肉桂酸具有一定的吸收紫外线的能力,同时对产物的溶解性能进行了研究。关键词:壳聚糖;甲壳素;接枝;改性;肉桂酰壳聚糖;肉桂酰甲壳素中图分类号:O636.1文献标识码:A文章编号:1000-7555(2005)03-0286-04甲壳素是自然界中仅次于纤维素的第二大浙江奥兴甲壳素公司;肉桂酸:分析纯,北京市生物衍生资源。壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化产化学试剂公司;氯化亚砜:化学纯,北京市昌平物,是自然界惟一的碱性多糖。壳聚糖和甲壳素石鹰化工厂产品
3、;甲磺酸:化学纯,河北金龙化以其无毒、可生物降解、良好的生物相容性、吸学有限公司产品;氨水、丙酮、乙醇、乙醚:均为湿性、透气性和优良的成膜性等优点正在成为分析纯,北京化工厂。研究开发的热点[1,2]。壳聚糖和甲壳素的分子链1.2肉桂酰氯的合成上含有大量的羟基、氨基等可修饰的基团,对其向带有回流冷凝管的三口烧瓶中加入50g进行化学改性,可以获得具有特殊功能的衍生肉桂酸和65mL干燥过的苯,缓慢滴入65mL物,从而扩大其应用范围。SOCl2,并用磁力搅拌器进行搅拌,滴加完后,本文对壳聚糖和甲壳素进行接枝改性,制在油浴中继续回流反应5h。反应完成后减压得了肉桂酰壳
4、聚糖和肉桂酰甲壳素。在肉桂酸蒸馏,到无液体蒸出为止。经重结晶后,得到肉分子中,苯环、C=C和C=O是生色团,-OH是桂酰氯。助色团,其在273nm处有较强的紫外吸收峰,1.3肉桂酰壳聚糖的制备摩尔吸光率为17783L/(mol·cm)[3]向三口烧瓶中加入3g壳聚糖和一定量的,可见它适于作紫外线吸收剂。如果将肉桂酸分子接枝到甲磺酸,在冰浴中搅拌30min后加入所需量的壳聚糖和甲壳素的分子链上,将两者的优异性肉桂酰氯,在冰浴中搅拌反应3h后在0ºC以能结合起来,产物可望具有较好的紫外线吸收下静置过夜。反应完成后,加入大量冰水并充分能力,在日化用品中用作紫外吸收
5、剂,具有较高搅拌,用氨水中和使接枝产物沉淀出来并抽滤,的实用价值。将滤饼多次水洗,抽滤,真空干燥后粉碎,用体积比为1:10的乙醇-乙醚混合溶剂浸泡24h1实验部分后抽滤,将滤饼真空干燥以除去溶剂。1.1实验原料通过以上方法合成了壳聚糖和肉桂酰氯摩高脱乙酰壳聚糖:食品级,浙江奥兴甲壳素尔投料比不同的接枝产物。公司产品,脱乙酰度为89.2%;甲壳素:工业级,*收稿日期:2003-10-20作者简介:陈煜(1979-),男,博士.第3期陈煜等:壳聚糖和甲壳素的肉桂酰化改性2871.4肉桂酰甲壳素的制备以不同投料比制得的肉桂酰壳聚糖的红外向三口烧瓶中加入3g甲壳素和
6、一定量的光谱如Fig.2所示。壳聚糖酰化以后,出现了甲磺酸,在冰浴中搅拌30min后加入所需量的-1处归属于C=O的伸缩振动的吸收1714cm肉桂酰氯,在冰浴中搅拌反应3h后在0ºC以峰,1161cm-1处归属于C-O-C伸缩振动的吸下静置过夜。反应完成后,加入大量冰水并充分收峰显著增强,这表明反应后有酯基生成;酰化搅拌使产物沉淀出来,抽滤,将滤饼分散于冰水产物较壳聚糖多出了一系列归属于苯环的特征后用氨水中和至碱性,抽滤,将滤饼真空干燥,吸收峰。这些都说明肉桂酰基已经接枝到了壳用体积比为1:10的乙醇-乙醚混合溶剂浸泡聚糖的分子链上。随着投料比的增加,340
7、0-1附近归属于壳聚糖分子中O-H的伸缩振24h后抽滤,真空干燥后得到产物。cm通过以上方法合成了甲壳素和肉桂酰氯摩动和N-H伸缩振动叠加而成的吸收峰逐渐变尔投料比不同的接枝产物。尖,这一方面说明了壳聚糖分子中的羟基和氨1.5表征基的反映程度在逐渐增加,另一方面也说明随采用美国PERKIN-ELMER公司的1601着反应程度的逐渐增加,氢键的作用逐渐减弱。由谱图可见,随取代度的增加,1023cm-1处归系列傅立叶型红外光谱仪,以KBr压片法对产属于C的吸收峰比1090cm-1处归属于物进行红外光谱的定性表征。6-OH采用日本理学电机株式会社的Rigaka型C
8、3-OH的吸收峰峰值的减小略快,这是由于X射线衍射仪
