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《SNT2063-2008进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０６３—２００８进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾狉犲狊犻犱狌犲犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局!"!#!"#$"!""%前!!言本标准的附录!和附录"均为资料性附录!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准起草单位"中华人民共和国浙江出入境检验检疫局!本标准主要起草人"
2、谢文#丁慧瑛#钱艳#奚君阳#陈笑梅#黄雷芳!本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!"!#!"#$"!""%进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法&!范围本标准规定了蜂王浆中氯霉素残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法!本标准适用于蜂王浆中氯霉素残留量的检测!!!方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质$再用乙酸乙酯提取$经硅胶和#$%&%'("固相萃取小柱净化$液相色谱串联质谱测定和确证$同位素内标法定量!$!试剂和材料除另有规定外$所有试剂均为分析纯$水为二次蒸馏水!$)&!乙酸乙酯"高效液相色谱级!$)!!甲醇"高效液相色谱
3、级!$)$!甲苯"高效液相色谱级!$)'!氯化钠!$)(!无水硫酸钠"*+,-灼烧./$在干燥器内冷却至室温$贮于密封瓶中备用!$)#!甲醇水溶液"甲醇0水%123$体积比&!$))!甲苯0乙腈%425$体积比&!$)%!甲苯0乙腈%.2*$体积比&!$)*!氯霉素标准品%6/789$:;/<=&687$>!?@#)+*0A+0A$>55'51>71@1#+&"纯度大于等于44B!$)&"!氯霉素0C+标准品"纯度大于等于44B!$)&&!氯霉素标准储备溶液"称取适量标准品%D)4&$用甲醇溶解$溶液浓度为5,,"E':(!5-#.-冷藏保
4、存!有效期*个月!$)&!!氯霉素0C+标准储备溶液"称取适量标准品%D)5,&$用甲醇溶解$溶液浓度为5,,"E':($5-#.-冷藏保存!有效期*个月!$)&$!标准工作溶液"根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成,),.=E':(#,)51=E':(#,)1.=E':(#,)D1=E':(#,)*.=E':(的标准工作溶液$相当于样品中含有,)5"E'FE#,)D"E'FE#,)*"E'FE#,)3"E'FE#5)*"E'FE氯霉素$同位素内标氯霉素0C+浓度均为,)1+=E':(!$)&'!无水硫酸钠柱"3,::G.,::%内径&
5、筒形漏斗$底部垫+::脱脂棉$再装.,::无水硫酸钠!$)&(!硅胶固相萃取柱"+,,:E或相当者$使用前用5,:(甲苯0乙腈%425$体积比&预洗!$)&#!#$%&%'("固相萃取柱"+,,:E$或相当者$使用前用甲醇A:(和水5,:(预洗!'!仪器和设备')&!高效液相色谱0串联质谱仪"配有电喷雾离子源!')!!旋转蒸发器!')$!旋涡混合器!5!"!#!"#$"!""%')'!固相萃取装置!')(!高速离心机"A,,,9':&=!')#!氮吹仪!(!试样制备与保存取+,,E代表性蜂王浆样品$在室温下解冻$等样品全部融化后搅匀$将试样
6、均分成两份$分别装入样品瓶中$密封$并标明标记!一份作为试验样$另一份在H53-保存!在制样的操作过程中$应防止样品污染或发生残留物含量的变化!#!测定步骤#)&!提取称取.E试样%精确到,),5E&置于+,:(具塞离心管中$准确加入,)+:(氯霉素0C+%+=E':(&内标溶液和5+:(水$混匀$静置+:&=$加甲醇至D,),:($于旋涡混合器上以1,,,9':&=$混匀5:&=$以*,,,9':&=离心+:&=$移取5+),:(上层液置于另一个+,:(具塞离心管中$加入1E氯化钠和1,:(乙酸乙酯$于旋涡混合器上以1,,,9':&=$混
7、匀5:&=$以.,,,9':&=离心+:&=$将上层乙酸乙酯过无水硫酸钠柱%D)5.&收集于浓缩瓶中$再加入1,:(乙酸乙酯$重复上述操作$合并乙酸乙酯提取液$再用+:(乙酸乙酯洗涤无水硫酸钠柱$在.,-以下水浴减压浓缩至近干!#)!!净化用5,:(乙腈0甲苯%524$体积比&溶液溶解残渣$将溶解液分次转移至硅胶净化柱%D)5+&中$弃去流出液$用*:(乙腈0甲苯%*2.$体积比&洗脱$在+,-以下水浴下平缓氮气吹干$加入+:(水溶解残渣$将溶液转移至#$%&%'("柱%D)5*&中$再用5,:(水和+:(甲醇水溶液%D)*&依次洗涤离心管
8、$洗涤液过固相萃取小柱$弃去流出液!在负压下减压抽干$最后用+:(甲醇洗脱$控制流速5:(':&=#1:(':&=$收集全部洗脱液于5,:(离心管中$洗脱液在+,-以下水浴下平缓
