SNT1044-2002出口天然兰桉叶油中18-桉叶素含量的测定气相色谱法.pdf

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1、出口天然兰桉叶油中1，8-桉叶素含量的测定气相色谱法Determinationof1,8-cineolcontentinnaturaloilofeucalyptusglobuluslabillardiereforexport—GaschromatographySN/T1044—2002前言本标准是按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及GB/T11538—1989《精油毛细管柱气相色谱分析通用法》的要求编写的。中国云南兰桉叶油主要成分有桉叶素、蒎烯、蒈烯

2、、松油醇等，这些都是香料工业的重要原料。出口桉叶油中1，8-桉叶素含量在80%以上。本标准的制定是为兰桉叶油的出口提供质量保证。本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：何静、唐莉、句赤江。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。1范围本标准规定了出口兰桉叶油中1，8-桉叶素含量的测定方法。本标准适用于出口以兰桉(eucalyptusglobuluslabillardiere)为原料提制的桉叶素含量为80%以上的兰桉叶油产

3、品。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T11538—1989精油毛细管柱气相色谱分析通用法GB/T14454.1—1993香料试样制备GB/T14455.2—1993精油取样方法3定义本标准采用以下定义。3.1兰桉叶油用水蒸气蒸馏法从兰桉的枝和叶中取得的精油。4试剂和材料4.1载气：高纯氮气，纯度不低于99.995%。4.2辅助气：氢气，纯度不低于99.7%。压缩空气。5仪

4、器5.1色谱仪：记录仪和微处理机。5.2色谱柱：弹性石英毛细管柱，50m×0.25mm。5.3固定相：FFAP。5.4检测器：氢火焰离子化检测器。5.5微量注射器：1μL。6取样和试样制备按GB/T14454.1和GB/T14455.2进行。7分析步骤7.1操作条件7.1.1温度7.1.1.1色谱炉：70℃恒温5min，然后线性程序升温至220℃，速率8℃/min。7.1.1.2进样口：240℃。7.1.1.3检测器：280℃。7.1.2流速载气流速：50mL/min。7.1.3分流比：1∶100。7.1.4进样量：0

5、.14μL～0.16μL。7.2柱效能的测定7.2.1化学惰性试验：按GB/T11538—1989中8.1指定方法进行试验，应符合要求。7.2.2柱效：按GB/T11538—1989中8.2指定方法测定柱效，应符合要求。7.3测定用内部归一化法：按GB/T11538—1989中10.4指定方法测定出口兰桉叶油中1，8-桉叶素含量。进样量控制在0.14μL～0.16μL。典型气相色谱图见附录A(标准的附录)。8分析结果的表示8.1计算兰桉叶油中1，8-桉叶素含量采用内部归一化法用式(1)进行计算。…………………………(1

6、)式中：Ｃx——待测成分的百分含量，%；Ax——待测成分的峰面积积分单位；ΣA——所有峰面积积分单位之和。8.2结果与重复性与同一试样几次(至少三次)测定所得结果的平均值作为响应因子K和待测成分的含量Cx的结果。计算所用数值不应偏离平均值±2.5%。附录A(标准的附录)典型色谱图1—α-蒎烯；2—β-蒎烯；3—月桂烯；4—α-水芹烯；5—柠檬烯；6—1，8-桉叶素；7—蒈烯-4；8—对聚伞花素；9—松油烯-4醇；10—α-松油醇兰桉叶油气相色谱图