SNT0837.1-2011进出口三氧化二砷化学分析方法三氧化二砷含量的测定.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８３７．１—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８３７．１—１９９９进出口三氧化二砷化学分析方法第１部分：三氧化二砷含量的测定犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮狋狉犻狅狓犻犱犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮狋狉犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０８３７．１—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言ＳＮ／Ｔ０８３７《进出口三氧化二砷化学分析方法》系列

2、标准共分为４部分：———第１部分：三氧化二砷含量的测定———第２部分：水分的测定———第３部分：铁含量的测定———第４部分：氯离子含量的测定本部分为ＳＮ／Ｔ０８３７的第１部分。本部分代替ＳＮ／Ｔ０８３７．１—１９９９《出口三氧化二砷纯度的测定方法》。本部分与ＳＮ／Ｔ０８３７．１—１９９９相比，主要变化如下：———测定范围上限由９９．０％修改为９９．８％；———增加第２章“规范性引用文件”和第５章“仪器”；———在第４章“试剂”中，增加“三氧化二砷（基准试剂）”条。对“碘标准溶液”条增加碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度的测定内容；———在第６章“试样”中，增加对粒度的要求，删去关于样品制备和保留

3、样品保存期限的内容。将附注警告语修改后放在本部分之首；———在第７章“分析步骤”中，增加对平行测定和空白试验的要求。对原文本附注１关于有黑色沉淀物影响终点判断的处理部分，修正其错误，移入本部分正文。并对结果计算式作相应的修改；———将允许差的表述修改为规范的精密度的表述。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分起草人：卢振国、黄文娴、陈谷峰、郭汉城、钟志光、张震坤、沈文洁。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＺＢＧ１０００１—１９８６第２章：三氧化二砷的测定；———ＳＮ／Ｔ０８３７．１—１９９９。Ⅰ犛犖／犜０８３７．１—

4、２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售进出口三氧化二砷化学分析方法第１部分：三氧化二砷含量的测定警告：三氧化二砷是高毒性化学品，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本部分规定了进出口三氧化二砷中三氧化二砷含量的测定方法。本部分适用于进出口三氧化二砷中三氧化二砷含量的测定。测定范围：９７．０％～９９．８％（质量分数）。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

5、文件。ＧＢ／Ｔ１２８０５—１９９１实验室玻璃仪器滴定管ＧＢ／Ｔ１２８０６—１９９１实验室玻璃仪器单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０８—１９９１实验室玻璃仪器单标线吸量管３方法原理试料经氢氧化钠溶液溶解，加乙酸铅消除硫的干扰，调整ｐＨ值≈８，以碳酸氢钠为缓冲剂，淀粉溶液为指示剂，用碘标准溶液滴定，通过与三氧化二砷（基准试剂）比较，测定三氧化二砷的含量。４试剂除另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。４．１碳酸氢钠。４．２三氧化二砷（基准试剂）：使用前与样品一同放在干燥器中干燥１６ｈ以上。４．３硫酸（１＋３５）：１体积硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）与３５体积水混匀。４．４氢氧化钠溶液（

6、４０ｇ／Ｌ）。４．５乙酸铅溶液（含铅约１ｍｇ／ｍＬ）：称取乙酸铅［Ｐｂ（Ｃ２Ｈ３Ｏ２）２·３Ｈ２Ｏ］０．３７ｇ于烧杯中，加水温热溶解（如有浑浊加入１滴～２滴乙酸），冷却，稀释至２００ｍＬ，摇匀。４．６碘标准溶液：称取１３ｇ碘和４０ｇ碘化钾，置于玻璃乳钵中，加少量水磨成溶液，用棉花过滤，滤液稀释至１０００ｍＬ，储存于棕色瓶中，摇匀。碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度的测定：与测定样品同时，称取三氧化二砷（基准试剂）按分析步骤进行操作，按式（１）计算滴定度。犿１×犃犜＝…………………………（１）（犞）２－犞０１犛犖／犜０８３７．１—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售式中：犜———碘标准溶液对三氧化

7、二砷的滴定度，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）；犿１———三氧化二砷（基准试剂）的质量的数值，单位为克（ｇ）；犃———三氧化二砷（基准试剂）的纯度的数值；犞２———三氧化二砷（基准试剂）消耗碘标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———空白消耗碘标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）。若两次独立结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的０．３％，取两个测定值的算术平均值作最后结果，否则重做。４．７酚酞