加拿大玩具标准(玩具涂层中可溶性砷、钡、硒、锑、镉的测定)

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1、加拿大产品安全参考手册卷5：实验室方针和程序加拿大卫生部B部分：测试方法部分方法C03涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定1.范围1.1该方法大致介绍了《危险品法案》目录1中第1部分第9条中提到的装饰或保护性涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定程序。2.引用文件2.1ASTM测试方法中的精度和偏差的常规做法2.2实验室内部质量控制方法和低水平数据报告的讨论方法2.3约翰·柯南·泰勒，化学方法的质量保证2.4加拿大国家标准：保护性涂层中毒性微量元素的测试方法2.5C·华生：涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定方法的优化2.6A·巴布科克：涂层中可溶砷、硒、镉

2、、锑、钡的测定方法的优化3.试剂和仪器3.1配备了一个可以添加内标的三通的安捷伦7500a的ICP-MS3.21000ppm的砷、硒、镉、锑、钡标准物质，或10ppm±0.5%的砷、硒、镉、锑、钡（加其他元素）的混合标准物质，SCP科学或替代物，可以追溯到美国国家标准及技术研究所，为校准用3.310ppb的砷、硒、镉、锑、钡校正控制标准物质3.41000ppm的镓，铟和铋的标准物质，SCP科学或其等价物，可以追溯到美国国家标准及技术研究所，用来内部校准3.5不含砷、硒、镉、锑、钡的超纯水3.6盐酸，浓度为37%（质量比），痕量金属级，世尔科技3.7硝

3、酸，浓度为69%（质量比），痕量金属级，世尔科技3.8手术刀或其他合适的刮削工具3.9四氢呋喃，高效液相色谱级，卡列登实验室有限公司3.10电动研磨机3.11研钵和研杵3.12空气对流加热炉3.13干燥器3.14筛子，250和500微米的网格3.15盛放筛漏油漆的样品瓶3.16分析天平，精度为0.1毫克3.17称量容器3.18玻璃烧杯，50毫升3.19震动热板或电磁搅拌器3.20滤纸，沃特曼40号3.21漏斗，适合50毫升容量瓶或试管3.22容量瓶，50毫升和2升3.23样品管、螺旋帽，50毫升认证体积3.24移液管，10-100微升，100-100

4、0微升，0.5-2.5毫升，1-10毫升3.25美国国家标准及技术研究所1633b,粉煤灰,用作质量控制4.测试步骤4.1用手术刀或其他合适的刮削工具从待测样品上刮下涂层，一定要小心，不要把任何基材刮下来。另外，作为一种替代方法，也可以用四氢呋喃或某种合适的溶剂取下涂层，然后将之收集到合适的容器中，再将之放到一个温度恒定为60℃±3℃空气对流烘箱中，使涂层中的溶剂，蒸发干燥到质量恒定，该过程可能需要几个小时。接着从烘箱中取出容器，然后在干燥器中冷却。4.2把取下的涂层放到研钵中用研杵进行研磨。如果样品非常难于研磨的话，就可能需要使用电动研磨机。用50

5、0微米的网筛进行筛选涂层。能通过500微米网筛的涂层，再让其通过250微米的网筛进行筛选。如果已研磨的涂层不能通过500微米和250微米的网筛，则将其作为检测对象。将之收集到称量容器中，再将之放到一个温度恒定为60℃±3℃空气对流烘箱中，使涂层中的溶剂，蒸发干燥到质量恒定，该过程可能需要几个小时。接着从烘箱中取出容器，然后在干燥器中冷却。4.3准备好5%（体积比）的盐酸过滤溶液，可以通过将50毫升的高浓度（大约质量比为37%）的盐酸溶液用超纯水稀释到1000毫升制得。4.4把大约100毫克干燥后的涂层放到干净的100毫升烧杯里，然后以0.1毫克的精度

6、称量。加入20毫升的5%（体积比）的盐酸过滤液，并立即使用震动热板或电磁搅拌器，使其在20℃±3℃的温度下振动10±1分钟。待到振动结束的时候，立即通过沃特曼40号滤纸漏斗过滤溶液，并将其过滤到一个50毫升的容量瓶或经经计量的50毫升的样品试管中，用少量超纯水冲洗，加入1毫升高浓度硝酸，然后用超纯水定容。每个涂层样品至少要进行三次重复分析测试。4.5制备一个空白溶液，即通过加入20毫升5%(体积比)的盐酸滤液到100毫升烧杯中，并立即使用震动热板或电磁搅拌器，使其在20℃±3℃的温度下振动10±1分钟。待到振动结束的时候，立即通过沃特曼40号滤纸漏斗

7、过滤溶液，将其过滤到一个50毫升的容量瓶或经计量好的50毫升的样品试管中，用少量超纯水冲洗，加入1毫升高浓度硝酸，然后用超纯水定容。4.6制备2%（体积比）的硝酸，即通过加入超纯水，把20毫升高浓度（69%，质量比）的硝酸稀释到1000毫升。4.7加入2%（体积比）的硝酸，把滤出物（即4.4部分中50毫升的滤出物）稀释十倍。5.校准5.1在一个2升的容量瓶中，制备包含0.2%（体积比）盐酸和2%（体积比）的硝酸的酸溶液。可以通过用超纯水，把4毫升高浓度的盐酸和40毫升高浓度的硝酸定容到2升制得。将该溶液作为空白标准溶液，也可以当试液超出了仪器的线性动

8、态范围的时候，用来稀释样品。5.2至少制备三个工作标准溶液，使其均在仪器检测线性范围以内的，并且满足线性校正