聚苯胺_纳米镍复合材料的制备及屏蔽效能的研究

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1、０７０８学校代码：１论文分类号：２１５０１学号：８００ｍ（ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯ（３Ｙ硕士学位论文Ｔ’ｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｒｅｅｇ聚苯胺／纳米镍复合材料的制备及蔽效能的究、＿ｖ＇■鑛王瑞ｆ屬霾芳指导教师姓名：李小瑞教授费贵强教授＇学科名称：分析化学ｗ论文提交日期：２０１８年３月论文答辩日期：２０１８年５月满＿彥＿｜学位授予单位：陕西科技大学ｆ＿－－４１１１申请理学硕士学位论文论文题目：聚苯胺/纳米镍复合材料的制备及屏蔽效能的研

2、究学科门类：理学一级学科：化学培养单位：化学与化工学院硕士生：王瑞芳导师：李小瑞教授费贵强教授2018年5月TheSutdyOnThePreparationAndShieldingPropertiesOfPolyaniline/nanoNickelCompositeMaterialsAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofScienceByRuifangWangSuperviso

3、r:Prof.XiaoruiLiProf.GuiqiangFeiMay2018聚苯胺/纳米镍复合材料的制备及屏蔽效能的研究摘要随着社会的快速发展，各种无线电通讯设备、电子仪器和计算机已经广泛应用于国民经济的各个方面，这些电器设备在为人类提供方便的同时，也给人类带来了越来越多人为的电磁波辐射与干扰。聚苯胺/纳米镍（PANI/Ni）复合屏蔽材料不仅保留了聚苯胺介电性能可控和吸收频带宽的优点，还可以弥补纳米镍屏蔽材料的不足，很有应用前景。本文主要以纳米镍和苯胺为原料，以柠檬酸为掺杂剂，过硫酸铵为氧化剂制备获得聚苯胺/纳米镍复合材料及其改性复合材料，研究了反应条件、纳米镍与

4、苯胺的配比及改性剂对复合材料相关性能的影响，具体实验内容如下：（1）以纳米镍为核，苯胺为单体，柠檬酸为掺杂剂，过硫酸铵（APS）为氧化剂，通过原位聚合法制备了一系列聚苯胺/纳米镍复合物。研究反应时间、反应温度、氧化剂用量以及柠檬酸浓度对聚苯胺/纳米镍复合物的导电性能及其它相关性能的影响。通过红外光谱（FTIR）、紫外光谱（UV-Vis）和X-射线粉末衍射（XRD）对复合物进行表征，得出反应时间，反应温度、氧化剂APS用量以及柠檬酸浓度对复合物的分子结构、结晶度等有很大影响。四探针测试结果表明，反应时间、反应温度、氧化剂用量以及柠檬酸浓度对复合物的电导率有很大的影响，

5、得出获得高导电率聚苯胺的最佳反应时间为10h，最佳反应温度为5℃左右，氧化剂APS与苯胺的摩尔比采用1.5:1，柠檬酸浓度为1.5mol/L。（2）以纳米镍为核，苯胺为单体，柠檬酸为掺杂剂，APS为氧化剂，采用氧化聚合法合成了纳米镍与苯胺不同配比的聚苯胺/纳米镍复合物，并研究了纳米镍与苯胺的不同配比对复合物性能的影响。研究表明，通过原位聚合法制备出了不同质量比的聚苯胺/纳米镍复合物。FTIR和XRD测试结果表明，纳米镍与聚苯胺之间不存在化学键的作用。紫外可见吸收光谱显示，在苯胺聚合的时候，纳米镍在对其分子结构的作用甚微。聚苯胺/纳米镍复合物的导电性能明显优于纯聚苯胺

6、的导电性能，当纳米镍与苯胺的质量比为1:3时，所合成的复合物电导率达到最大值1.82S/cm。将所合成的聚苯胺/纳米镍复合物制备成屏蔽膜，发现其在低频段（0~1500MHz）和高频段（2~18GHz）区均具有很好的电磁屏蔽效能，特别在高频段（2~18GHz）区的电磁屏蔽效能更好。纳米镍与苯胺的不同质量比对复合膜的屏蔽效能存在一个最佳的配比，且纳米镍与苯胺质量比为1:3的复合物制备的复合膜屏蔽效能最好，在I3.6~5.36GHz屏蔽范围内，其最大屏蔽效能达66.5dB。（3）以对氨基苯甲酸、对氨基苯乙酸和对氨基苯丁酸对纳米镍预处理改性。FTIR测试结果表明，对氨基苯甲

7、酸、对氨基苯乙酸和对氨基苯丁酸都可以通过化学键与纳米镍、相互作用，氨基官能团被成功引到纳米镍粒子表面。XRD测试结果表明，对氨基苯甲酸、对氨基苯乙酸和对氨基苯丁酸三种不同的改性剂均不影响纳米镍的晶格结构，且纯度很高。（4）采用原位聚合法，分别以对氨基苯甲酸-纳米镍、对氨基苯乙酸-纳米镍、对氨基苯丁酸-纳米镍为核，苯胺为单体进行反应，获得复合物。TEM照片显示三种改性复合物都具有核壳结构。FTIR、UV-Vis和XRD测试表明，三种改性复合物中纳米镍与聚苯胺都存在化学键作用。TGA测试结果表明，改性纳米镍的存在都能提高聚苯胺的热稳定性，且对氨基苯乙酸改性后的复合物