小论文 肉桂酸的合成

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1、5肉桂酸的合成小论文摘要：肉桂酸在医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业都有很重要的用途，它的制备方法也有好几种。在本文中就针对肉桂酸的合成进行了一定的总结，也进行了一定的优劣比较。关键词：肉桂酸合成微波辐射绿色前言：肉桂酸又名桂皮酸、β-苯丙烯酸,是一种重要的有机化工中间体,广泛用于医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业。在香精行业,肉桂酸是羧酸类香料,有良好的保香作用,主要用于配制樱桃、杏、蜂蜜等香料。在日化行业,用于配制香皂和日用化妆品香精,由于其沸点较分子质量相近的其他有机物高,因此,常被作为香料中的定香剂使用。它的合成方法有好几种，生产肉桂酸的方法主要是

2、Perkin法和苯乙烯-四氯化碳法，针对肉桂酸的合成。实验原理：为了减少肉桂酸合成方法存在的步骤多、周期长、操作繁琐且后处理麻烦、工业废水多等缺点。张红老师倡导六色有机合成化学，用无溶剂微波辐射促进Knoevenagel缩合反应合成。本实验采用苯甲醛、丙二酸和醋酸铵在微波辐射的情况下回流进行反应。5实验仪器药品：药品：丙二酸4.2g(40mmol),无色晶体，消融性：溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。苯甲醛4.3g（40mmol），无色或微黄色油状液体，有强烈气味。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。醋酸铵3.1g（40mmol），稍有乙酸气味的白色三角晶体，水溶液呈中性。仪

3、器：锥形瓶、家用微波炉、冷凝管、分液漏斗、抽滤瓶、滤纸、布氏漏斗、表面皿、烧瓶、玻璃棒、铁架台、量筒、电子秤。实验装置图：5实验步骤：在50mL锥形瓶中4.3g（40mmol）苯甲醛、4.2g（40mmol）丙二酸和2.156g（40mmol）醋酸铵，摇匀后放进微波炉，装上回流冷凝管。火力键置“高火”，调节电流控制一定功率（由电表电流可查功率校准曲线，确定微波输出功率），微波辐射数分钟，(本反应600W时，辐射6min，产率最高，达84.5%)，反应混合物完全熔融成液体并有CO2气体放出。稍冷，取出锥瓶，加入约50mL冷水，产物即变为固体，将固体产物搅碎，抽滤，用

4、水充分浸润、洗涤两次，抽干后，干燥即得较纯的浅黄色产物肉桂酸。用含水乙醇(水/乙醇=1/3体积比)重结晶，得白色针状结晶性粉末，熔点为132~133℃。实验结果，产率：本实验为测单变量对反应产率的影响，做了以下的单一变量测试，实验基于“6min反应时间、600w功率、催化剂与反应试剂1：1”进行单一变量测定。综合全部数据，列表如下：时间/min34567产量/g3.54.54.77.35.4产率/％59.175.179.39121.791.2功率/w4005006007008005产量/g5.34.165.24.7产率/％88.368.310086.778.360

5、0w6min催化剂的用量催化剂/0.4:10.6:10.8:11:11.2:1产量/g3.56.34.14.24.8产率/％58.310568.37080实验讨论：实验由全班同学完成，人为影响的因素很大，而且由于各种测量方法以及每个人的个体因素，测定数据有所误差。从以上数据可观察到，有部分人测定达到或超过100％的产率，从化学平衡来说，这是不可能的，因此导致的测量的一些不确定误差。还有由于实验产物测定需要干燥后称量，存在着不够干燥便称量的情况，这是导致产率过高的其中一个因素，还有，由于实验室有几部称量秤，故称量秤的差异又带来误差。实验分析:从反应时间这单一变量来看

6、，在比较误差的情况下，可以观察到在6min的反应时间产率最高。从反应功率这单一变量来看，比较相同误差下，发现在600w功率的情况下产率最高。从反应催化剂这单一变量看，比较同等误差情况下，观察到催化剂与反应物之比1:1产率最高。综合三个变量，可以找出在“6min反应时间、600w功率、催化剂与反应试剂1：1”条件下反应收率最高。故，从反应的整体方面来看，反应最佳条件是：6min反应时间、600w功率、催化剂与反应试剂1：1。参考文献：5[1]徐克勤.精细有机化工原料及中间体手册[M].北京:化学工业出版社,1998:6.[2]阮海燕.肉桂酸产品在香精香料及食品添加剂

7、领域的应用[J].香料香精化妆品,2005(2):44.[3]刘继华.用碳酸钾作催化剂合成肉桂酸.天津化工，2008，22（5）[4]张海军,施磊,陈建村.Perkin法合成肉桂酸的研究.精细石油化工进展,2006,7(4):42～45.[5]王斌，张同环.肉桂酸合成新工艺研究.四川化工,2010,13(6):1～3.