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时间:2018-08-06
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1、------------------------------------------------------------------------------------------------聚吡咯_纳米SiO2复合材料的制备及氧化性能第5期年5月ACTAPOLYMERICASINICA高 分 子 学 报No.5May?2015聚吡咯/纳米SiO2复合材料的制备及氧化性能??吴小华? 康秋红 钱方明 蒋莉莉 方克鸣(浙江师范大学化学与生命科学学院 金华 321004)摘 要 采用化学氧化法制备聚吡咯/纳米Si
2、O2(PPy/nSiO2)复合材料?通过扫描电子显微镜和红外光谱对其进行表征?并将其应用到对苯二酚的氧化反应中.结果表明?PPy/nSiO2复合材料中?PPy较均匀地负载在纳米SiO2表面.在弱酸性介质中?PPy/nSiO2对对苯二酚具有很好的氧化性能.反应2h内?对苯二酚的氧化过程符合表观一级反应动力学.结合紫外 ̄可见光谱法分析表明?聚吡咯通过与对苯二酚之间的氢键相互作用形成聚吡咯活性中间体?将对苯二酚氧化为对苯醌?聚吡咯具有氧化剂和催化剂的双重功能.关键词 聚吡咯?二氧化硅?对苯二酚?氧化?紫外 ̄可见光谱
3、法 聚吡咯(PPy)是一杂环共轭型聚合物?具有良好的导电性——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------和电化学氧化还原可逆性?广泛应用于电化学催化活性材料[1?2]、电化学传感器[3?4]、材料防腐[5]及生物医学[6]等领域.由于聚吡咯不溶于水?固体密度很小?因此在溶液中会漂浮在液面上
4、?不能与反应物完全接触且给操作带来麻烦?氧化效率低?因此其化学氧化性质的研究少有报道[7].而纳米SiO2具有较大的表面积?环境相容性好?是一种优良的载体[8?9].若将聚吡咯负载于纳米SiO2等载体上制备成复合材料?悬浮在溶液中?与反应物接触完全?则能较好地解决这个问题.同时由于聚吡咯和纳米二氧化硅均对环境无害?因此?该氧化体系是一环境友好氧化反应体系.对苯二酚等酚类化合物是一重要的有机化工原料?广泛应用于化工、医药、染料、橡胶等工业中?具有一定的毒性.若含对苯二酚的废水进入环境?会造成水体污染?对水生生物
5、以及人体造成危害?因此研究对苯二酚的氧化反应具有重要实际意义[10~12].本文以纳米SiO2为载体制备聚吡咯/纳米SiO2复合材料(PPy/nSiO2)?以对苯二酚为并对其氧化机理进行分析探讨.用)和纳米SiO2(粒度((50±5)nm))购自阿拉丁试剂(上海)有限公司?对苯二酚(HQ)和无水乙醇均购自上海国药集团化学试剂有限公司?分析纯?FeCl3??6H2O购自广东光华科技股份有限公司?分析纯?硫氰酸铵和无水醋酸钠购自温州市化学用料厂?分析纯?冰醋酸购自上海化学试剂总厂?分析纯?pH6??5醋酸 ̄醋酸钠
6、缓冲溶液(0??11??2 PPy/nSiO2材料的制备及表征1??2g纳米SiO2、100mL去离子水和1??2mL吡咯——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------单体?磁子搅拌0??5h后?缓慢滴加100mLFeCl3溶液(14??1gFeCl3??6H2O溶于其中)?室温下搅拌4~5
7、次?无水乙醇洗涤2~3次?用NH4SCN检验12h?得到黑色产物.采用日本日立公司S ̄4800滤液中不含Fe3+?于80℃恒温干燥箱中干燥型场发射扫描电子显微镜对其形貌进行分析.采用KBr压片法采集红外光谱图?所用仪器为4000~400cm-1?分辨率为4cm-1.1??3 对苯二酚的氧化反应Nicolet670红外光谱仪(美国热电)?光谱范围为反应12h.反应完毕?抽滤?依次用去离子水洗涤室温下?在干净的250mL圆底烧瓶中加入mol/L)?实验用水为去离子水.模型分子?研究PPy/nSiO2氧化对苯二酚的
8、反应?1 实验部分1??1 试剂吡咯(化学纯、128℃蒸馏、通氮气保存、备pH=6??5醋酸 ̄醋酸钠溶液中?研究对苯二酚在PPy/nSiO2上的氧化反应性能?反应在室温下进行.采用磁力搅拌器搅拌溶液?控制转速为500称取一定量PPy/nSiO2和对苯二酚?加入到?2014 ̄10 ̄29收稿?2014 ̄12 ̄05修稿?浙江省自然科学基金(基金号LY12B05001)资助项目.??通讯联系人?E ̄mail
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