四氧化三铁-二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------四氧化三铁-二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征第２７卷第４期２０１０年７月精细石油化工ＳＰＥＣＩＡＬＩＴＹＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ５７四氧化三铁／二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征朱霞萍１’２彭道锋１’２（１．东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室，江西抚州３４４０００２．东华理工大学核资源与环境教育部重点实验室，江西南昌３３

2、００１３摘要：实验以溶胶一凝胶法，将粒径约１０ｎｍ的Ｆｅ。０。纳米粒子分散在Ｓｉｏｚ凝胶中，制备Ｆｅ。０。／Ｓｉ０。复合磁性纳米粒子。以透射电镜、ｘ射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明，Ｆｅ。Ｏ。／ｓｉｏ：复合纳米粒子呈球形，粒径约４６ｎｍ；试样中磁性物质为纳米Ｆｅ。Ｏ。，包履层为非晶Ｓｉ０２；Ｆｅ。０４／Ｓｉ晚纳米粒子具有超顺磁性，比饱和磁化强度２６ｅｍｕ／ｇ，磁响应性随Ｓｉ／Ｆｅ摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒子粒径均匀，分散性——————————————————————————————————————-

3、-----------------------------------------------------------------------------------------------良好，并克服了Ｆｅａｏｔ粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。关键词：复合纳米粒子中图分类号：ＴＱ５８４．３二氧化硅溶胶凝胶合成磁性文献标识码：Ａ磁性纳米粒子广泛用于高密度信息储存、固定化酶、靶向药物、控制释放、ＤＮＡ和细胞分离技术等。通过对磁性纳米粒子的表面修饰可以促征，利用振动试样磁场计对试样磁性能进行了测试。并考察了Ｓｉ／Ｆｅ摩尔比对磁响应性的影

4、响。１实验部分１．１试剂与仪器进粒子分散，提高抗氧化能力，同时适当的表面修饰还可以调节磁性纳米粒子与其他材料的相容性和反应特性ｕＪ。ＴＥＯＳ、无水乙醇、过氯酸（ＨＣｌ０。）、氯化铁、氯化亚铁、酒石酸，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。二氧化硅可以屏蔽磁性粒子之问的偶极相互作用，阻止粒子团聚，而且具有良好的生物相容性、亲水性以及非常好的稳定性，因此有关二氧化硅基磁性纳米粒子的研究近年来备受关注［２￣６］。Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ等［２］通过硅酸钠水解制备Ｆｅ３０—————————————————————————————————————

5、—------------------------------------------------------------------------------------------------４／ＸＲＤ－２０００型Ｘ射线衍射仪，日本岛津公司；ＶＳＭ一１３０振动试样磁强计，中国英普磁电技术开发有限公司；ＪＥＭ２０１０ＨＴ场发射电子显微镜，日本岛津公司。１．２ＳｉＯ。复合粒子，再在复合粒子的表面原位包裹聚吡咯，产物具有超顺磁性，比饱和磁化强度为１０．９ｅｍｕ／ｇ，但粒子分散性不好。Ｂｒｕｃｅ等［３３分别采用硅酸钠和正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）

6、水解在Ｆｅ。Ｏ。颗粒表面多次包覆ＳｉＯｚ，发现采用ＴＥＯＳ水解时包覆Ｆｅ，Ｏ。／ＳｉＯ：磁性纳米粒子的制备采用化学共沉淀法制备Ｆｅ。０。纳米粒子。将ＦｅＣｌ３?６Ｈ２０和ＦｅＣｌ２?４Ｈ２Ｏ（摩尔比为２：１）溶于水后加入三颈瓶中，使溶液中总铁离子浓度为０．３ｍｏｌ／Ｌ。在Ｎ。保护下加过量ＮＨ。?效果较好，但操作较为复杂。Ｚｈｕ等［４］制备了以ＳｉＯ：为内核，表面包履多层Ｆｅ。０。的ＳｉＯｚ／Ｆｅ。Ｏ．复合磁性微球。黄祥卉等［５３以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为ＳｉＯ。和铁氧体的前驱体，通过溶胶凝胶法成功制备ＣｏＦｅｚＯ。／Ｓｉｏｚ磁性

7、纳——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------Ｈ：Ｏ形成黑色沉淀，同时剧烈搅拌，维持ｐＨ值约１０，水浴恒温，于８０℃加热３０ｍｉｎ结束反应，Ｆｅ。Ｏ。纳米粒子用去离子水洗涤至中性。将得到的Ｆｅ。０４分散于５０ｍＬ水中，加入１ｍＬ酒石酸作为稳定剂，于７０℃机械搅拌３０ｍｉｎ，制得稳定收稿日期：２０１０—０２一０１，修

8、改稿收到日期：２０１０—０６—２１。米复合体。笔者采用溶胶凝胶法制备Ｆｅ。Ｏ。／Ｓｉｏ：磁性纳米粒子，并通过透射电子显微镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）等对试样进行了表作者简介：朱霞萍（１９６５～），女，助理实验师，主