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时间:2018-08-03
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1、阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成4一、实验目的1、熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。2、掌握酯化反应的原理和实验操作3、掌握精制、抽滤等基本操作技术。4、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。二、实验原理:乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发
2、生。反应式为:副反应:三、投料原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸CP10g72.0mmol1醋酐AR15mL144mmol2浓硫酸CP10dCat4四、仪器及设备三颈瓶、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、温度计(100℃)油浴、水浴、温控仪、调压器、电磁搅拌器装配图:※实验前准备烘干仪器:三颈瓶、冷凝管五、实验步骤:1.合成:(1)在100mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸10.0g和新蒸的乙酸酐15mL,再加10滴浓硫酸,充分摇动。(2)水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在60-70℃,维持30min。(3)稍冷后,在不断搅
3、拌下倒入200mL冷水中,并用冰水浴冷却20min左右,直至乙酰水杨酸完全析出。(4)抽滤,冰水洗涤得乙酰水杨酸粗产品。2.精制:(1)将阿司匹林粗品放在250mL烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠水溶液100mL。(2)搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出,嘶嘶声停止)。(3)当有不溶的固体存在时,真空抽滤,除去不溶物并用少量水洗涤。(4)将得到的滤液倒入250mL烧杯中,放入冰浴中,一边搅拌一边滴加浓盐酸或1MHCl,阿司匹林逐渐从溶液中析出。(5)待阿司匹林不再析出,抽滤,滤渣用冷水洗涤,抽紧压干固体,得阿司匹林精品。4六、思
4、考题1、水杨酸与醋酐的反应过程中,浓硫酸的作用是什么?答:浓硫酸的作用是作催化剂。2、若在硫酸的存在下,水杨酸于乙醇作用将得到什么产物?写出反应方程式。答:将得到水杨酸乙酯3、本实验中可产生什么副产物?答:本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。4、为什么控制反应温度在70℃左右?答:反应温度不宜过高,否则将增加副产物(如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯)的生成。5、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐?答:不能,水杨酸(邻羟基苯甲酸)的羟基属于酚羟基,与羧基难以发生酯化反应。而醋酸酐有很好的吸水性,能促进
5、酯化反应的进行。一般酚羟基和所及的酯化都不用醋酸,用醋酸酐比较好4
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