微波消解—电位滴定法测定铬矿石中三氧化铬含量

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1、微波消解—电位滴定法测定铬矿石中三氧化铬含量摘要：本文采用硫酸-磷酸-氟硼酸作为消解试剂用微波消解仪进行消解，电位滴定仪测定铬矿石中的三氧化铬含量。测定结果均在合理的允差范围之内。与传统方法相比具有简单、快速、污染小等优点。关键词：铬矿石；三氧化铬；微波消解；电位滴定仪引言我国是一个铬铁矿资源严重短缺的国家，也是全球最大的铬矿石进口国，矿石中三氧化铬的含量对铬矿石的烧结和冶炼都有直接影响，在贸易合同中均会规定三氧化铬的含量。常规都会采用过氧化钠碱熔法来处理铬矿石样品，但该方法消解时间较长，处理过程中会引入杂质，且会给实验人员和环境造成伤害和污染。近年来

2、微波消解作为一种快速前处理手段被越来越多的分析工作者采用，微波消解结合电位滴定法测定铬矿石中三氧化铬含量大大缩短了分析时间，节约了检测成本，节省人力。1.实验部分1.1仪器与试剂微波消解仪；全自动电位滴定仪1.2主要试剂浓硫酸（AR）；浓磷酸（AR）；氟硼酸（AR）；硫酸锰溶液（1g/L）硝酸银溶液（1g/L）氯化钠溶液（50g/L）；过硫酸铵溶液（500g/L）亚硝酸钾（10g/L）硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=0.1mol/L]1.3实验过程1.3.1样品前处理-6-将样品置于烘箱于105℃烘干1h

3、，冷却至室温。称取上述样品0.2g（精确至0.0001g）置于TFM内罐中,加入7mL浓硫酸、5mL浓磷酸、1mL氟硼酸，敞口静置一段时间，待反应停止后组装消解罐，按下列程序进行消解。阶段升温时间min温度（℃）压力（psi）保温时间min11118035052220035020消解完成后，待温度降至80℃后，转入烧杯中，加150mL蒸馏水，加入10mL硝酸银溶液，10mL硫酸锰溶液、10mL过硫酸铵溶液，加热溶液呈现红色，继续煮沸，加入10mL硫化钠溶液，煮沸浓缩至100mL左右，转移至滴定杯中。-6-1.3.2电位滴定1.3.2.1硫酸亚铁铵标准溶

4、液相当于Cr2O3质量（T1）的标定准确称取0.0500gK2Cr2O7于滴定杯中，加入30mL蒸馏水和20mL硫酸进行滴定。1.3.2.2KMnO4标准溶液系数f的测定在30mL水和20mL（1+3）硫酸，先预加2mLKMnO4用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点（不计体积），再加入10mLKMnO4溶液（V3），用硫酸亚铁铵标准溶液再次滴定至终点（V4）。-6-1.3.2.3铬矿石中Cr2O3含量的滴定将1.3.1的样品使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极，仪器面板上选择常量滴定，并设定好相应参数后进行滴定。先用硫酸亚铁铵滴定至终点后继续滴加过量体积的硫酸

5、亚铁铵标准溶液V，然后用KMnO4进行反滴定到终点V0,同时做空白试验。-6-2.结果与讨论2.1硫酸亚铁铵标准溶液相当于Cr2O3质量（T1）的标定式中：T1——1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于Cr2O3的质量；m1——K2Cr2O7的质量；V2——消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积K2Cr2O7质量m1（g）消耗滴定液的体积V2（mL）T1平均值0.051610.4570.00250.00250.050410.2900.00250.051110.4420.00252.2KMnO4标准溶液系数f的测定式中：V3——加入KMnO4的体积；V4——消耗硫酸亚铁铵

6、标准溶液的体积V3（mL）V4（mL）f平均值1010.6961.06961.06901010.6841.06841010.6891.06892.3矿石中三氧化铬的含量式中：V——样品消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；V0——消耗高锰酸钾的体积；m——样品质量m（g）V（mL）V0（mL）空白体积（mL）三氧化铬含量（%）平均值（%）0.200313.9775.6630.0029.8859.9180.210812.8904.1959.9650.211012.3933.7729.903-6-2.结论微波消解联用电位滴定仪测定铬矿石中三氧化铬含量大大缩短了分析

7、时间，且结果的平行性及精密度令人满意。-6-