乳及乳制品中硫氰酸根的测定

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1、乳及乳制品中硫氰酸根的测定BJS2017091范围本方法规定了离子色谱—电导检测器检测乳和乳制品中硫氰酸根的方法。本方法适用于乳及乳制品（包括婴幼儿配方乳粉，不包括特殊医学用途婴幼儿配方乳粉）中硫氰酸根的测定。2原理样品经过稀释，乙腈沉淀蛋白后，过脱脂柱净化，通过阴离子分析柱，根据分析柱对各离子的亲和力不同而进行分离，进入电导检测器进行检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN)：色谱纯。3.1.245mmol/L氢氧化钾溶液：称取2.52g氢氧化钾用水定容至1000mL。3.1.370mm

2、ol/L氢氧化钾溶液：称取3.92g氢氧化钾用水定容至1000mL。3.2标准品硫氰酸钠标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1，纯度≥99%。表1硫氰酸钠标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量硫氰酸钠Sodiumsulfocyanate540-72-7NaSCN81.07223.3标准溶液配制3.3.1标准储备液：称取硫氰酸钠标准品（3.2）0.1397g，用水溶解，定容至100mL，硫氰酸根离子含量为1000mg/L。贮存于4℃冰箱中，有效期6个月。3.3.2标准应用液：准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液（3.

3、3.1）1.0mL于1000mL的容量瓶中，用水定容至刻度，硫氰酸根离子含量为1.0mg/L。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。3.3.3标准系列工作溶液：准确吸取硫氰酸根离子的标准应用液（3.3.2）0.0、2.0、4.0、10.0、20.0mL于一组100mL的容量瓶中，用水定容至刻度，配得浓度分别为0.0、0.020、0.040、—5——0.100、0.200μg/mL的标准系列溶液。现用现配。3.4聚二乙烯基苯聚合物反相填料（或等效的脱脂柱）：250mg/3mL，可采用商品化RP柱。3.5海砂。4仪器和设备4.1离子色谱仪（IC）：带电导检测器和抑制器，可进行二步梯度淋洗。4.2分

4、析天平：感量分别为0.01g和0.0001g。4.3冰箱：带4℃冷藏。4.4超声波清洗器。5分析步骤5.1样品前处理5.1.1固体奶粉样品准确称取样品1g（精确到0.01g）于10mL比色管中，加去离子水4mL使充分溶解并混匀，再加入乙腈（3.1.1）定容至刻度并混匀，超声萃取15min后，于4℃冰箱中静置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中，用水定容至刻度，将稀释后的溶液经过滤膜（水相，0.45μm）和脱脂柱（3.4）过滤，滤液直接上机分析。5.1.2液体奶样品准确量取样品4g（精确到0.01g）于10mL比色管中，再加入乙腈（3.1.1）定容至刻度并混匀，超声萃取1

5、5min后，于4℃冰箱中静置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中，用水定容至刻度，将稀释后的溶液经过滤膜（水相，0.45μm）和脱脂柱（3.4）过滤，滤液直接上机分析。5.1.3奶酪等固体样品准确称取样品0.50g（精确到0.01g），加入1g海砂（3.5）研磨均匀，转移至10mL比色管中，加水4mL使充分溶解混匀，再加入乙腈（3.1.1）定容至刻度并混匀，超声萃取15min后，于4℃冰箱中静置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中，用水定容至刻度，将稀释后的溶液经过滤膜（水相，0.45μm）和脱脂柱（3.4）过滤，滤液直接上机分析。注：脱脂柱使用前依次

6、用10mL甲醇、15mL水通过，静置活化30min。5.2离子色谱条件5.2.1离子色谱柱参数：IonPacAS16型阴离子分析柱4mm×250mm(配备IonPacAG16型阴离子保护柱4mm×50mm)，或性能相当者。5.2.2流速：1.0mL/min。5.2.3电导检测器：配4mm的阴离子抑制器。—5——5.2.4进样量：100µL。5.2.5淋洗液：氢氧化钾溶液（3.1.2和3.1.3）梯度洗脱，洗脱梯度见表2。表2淋洗液梯度程序时间/min氢氧化钾浓度/(mmol/L)0.045.013.045.013.170.018.070.018.145.023.045.05.3标准工作曲

7、线制作将标准工作溶液（3.3.3）按仪器参考条件（5.2）进行测定。以标准工作溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。硫氰酸根离子标准溶液色谱分离图见附录A。5.4样品测定取样品处理液，仪器参考（5.2）进行测定，以保留时间定性，测量样品溶液的峰面积响应值，采用外标法定量。样品溶液中硫氰酸根的响应值应在标准线性范围内。试样待测液响应值若超出标准曲线线性范围，应稀释后进行分析。6结果计算试样中硫氰酸根的含量按式（1）计算