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1、催化KIO3氧化萘酚绿固体基质室温磷光法测定痕量镉Cd(Ⅱ)SolidSubstrateRoomTemperaturePhosphorimetryforDeterminationofTraceCd(Ⅱ)BasedonItsCatalyticEffectonKIO3NaphtholGreen2011年6月3日目录中英文摘要……………………………………………………(Ⅰ)1前言…………………………………………………………………(1)2实验部分…………………………………………………(2)2.1仪器与试剂…………………
2、…………………………(2)2.2实验方法………………………………………………(3)3结果与讨论………………………………………………(3)3.1磷光光谱………………………………………………(3)3.2测定条件………………………………………………(4)3.2.1试剂浓度与用量………………………………………………(4)3.2.2氧化剂种类对体系的影响…………………………………………(4)3.2.3pH值对体系的影响…………………………………………(5)3.2.4反应温度与时间………………………………………………(5
3、)3.2.5离子微扰效应对体系的影响………………………………………(5)3.2.6固体基质对体系的影响……………………………………………(6)3.2.7体系稳定性……………………………………………………………(6)3.3工作曲线,线性范围,精密度与LD………………………………………(6)3.4共存离子的影响……………………………………………………………(7)3.5样品分析……………………………………………………………………(7)3.6反应机理……………………………………………………………………(7)4结束语…
4、……………………………………………………………………(8)参考文献…………………………………………………………………………(9)致谢………………………………………………………………………………(10)13摘要在100ºC反应10min条件下,以Pb2+为离子微扰剂时萘酚绿(R)在醋酸纤维膜(ACM)固体基质上不仅可发射强而稳定的磷光,而且能被KIO3氧化为R’而发生磷光信号猝灭;Cd2+与R’作用形成(R’)2Cd络合物,同时(R’)2Cd络合物又被KIO3氧化为R’和Cd2+,生成的Cd2+继续与R’作用形
5、成(R’)2Cd络合物,从而加速KIO3氧化R反应的进程,导致体系的磷光信号剧烈猝灭,且Cd2+的含量与体系的△IP成线性关系,据此可用络合物磷光法测定痕量Cd2+。该方法的线性范围为0.016-16fgspot–1,工作曲线的回归方程△IP=1.772+6.665mCd2+(fgspot–1),n=5,相关系数r=0.9990,检出限(LD)=3.6agspot–1。本方法成功用于水样品中痕量Cd2+的测定。同时探讨了络合物催化磷光法测定痕量Cd2+的反应机理。关键词:Cd(Ⅱ),KIO3,萘酚绿,催化固体
6、基质室温磷光法13AbstractNaphtholgreen(R)couldemitstrongandstableroomtemperaturephosphorescence(RTP)withtheperturbationeffectofPb2+iononthesurfaceofnitrocellulosemembrane(NCM)undertheconditionof100ºCand10min.AndKIO3couldoxidizeRtoR’causingtheRTPofRtoquench.Cd2+reac
7、tedwithR’toformthecomplex(R’)2CdwhichcouldbefurtheroxidizedbyKIO3,thentheprocessofKIO3oxidizingRwasacceleratedandtheRTPofthesystemwasseriouslyquenched.BasedonthelinearrelationshipbetweenthecontentofCd2+andtheΔIPofthesystem,anewcomplexphosphorimetryforthedet
8、erminationofCd2+hasbeenestablished.Thelinearrangeofthismethodwas0.016-16fgspot–1,theregressionequationofworkingcurvewasΔIP=1.772+6.665mCd2+(fgspot–1,n=5)withcorrelationcoefficient(r)of0.9990anddetectio
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