碳化分解法提纯碳酸锂粗品

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.04.010碳化分解法提纯碳酸锂粗品周晓东，叶华，郭晴，孙明藏，陈武杰（中南大学，长沙410083）摘要：利用碳化分解法对碳酸锂粗品进行提纯，在液固比15︰1、二氧化碳流量0.25L/min时通气40min，碳酸锂粗品全部溶于水，形成碳酸氢锂溶液。最佳碳化分解条件为：反应温度90℃、反应时间60min，同时在分解过程中持续抽走逸出的二氧化碳气体，此阶段锂的回收率为87.80%，制备的碳酸锂产品纯度达到了电池级碳酸锂的要求。碳酸氢锂母液可循环利用，最大循环次数为5次。关键词：碳

2、酸锂；碳化分解；提纯中图分类号：TF123.1文献标志码：A文章编号：1007-7545（2018）04-0000-00PurificationofLithiumCarbonatebyCarbonation-DecompositionMethodZHOUXiao-dong,YEHua,GUOQing,SUNMing-cang,CHENWu-jie(CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)Abstracts：Lithiumcarbonatecrudeproductwaspurifiedbycarb

3、onation-decompositionmethod.LithiumcarbonatedissolvesintowaterundertheconditionsofL/S=15/1andaerationtime40minwithflowrateof0.5L/min.Recoveryoflithiumis85.74%andLi2CO3puritymeetsthestandardofbatterygradelithiumcarbonateundertheoptimumcarbonizationconditionsincludingreacting

4、temperatureof90℃,reactingtimeof1h,andcontinualevacuationofCO2.MotherliquidofLiHCO3canbecirculatedbyatmost5times.Keywords：lithiumcarbonate;carbonization-decomposition;purification碳酸锂在玻璃瓷器[1]、石油[2]、医疗[3]、锂电池[4-5]等领域是必需的原材料，其中高纯碳酸锂在电池电子技术、化学试剂、有机制备、药物合成、玻璃添加剂等方面有着广泛的应用[6-7]。近几

5、年来，全球范围内对碳酸锂产品质量要求愈发增高，而大部分初级产品都无法达到要求，因此，针对碳酸锂粗品提纯颇为重要[8]。目前，碳酸锂粗品提纯方法主要有苛化法、碳化分解法、重结晶法等[9]。本文选择碳化分解法，此方法不仅具有操作方便、成本较低、对环境污染小等优点，普遍应用于固体化合物提纯[10-13]，而且热分解后滤液可重复利用，以提高锂的回收率和产物产率。本文采用该法对碳酸锂粗品进行提纯。本试验主要探究液固比、碳化时间、抽气等因素对碳酸锂纯度和回收率的影响，并得出最佳工艺条件。1试验原料二氧化碳气体（纯度99.99%）；去离子水；碳酸锂粗品，其

6、超标成分及含量为（%，括号里为电池级标准）：Na0.286（0.025）、K0.063（0.001）、Ca0.017（0.005）、Mg0.004（0.010）。2试验原理碳化分解法是将碳酸锂粗品加入一定量的水后调成浆料，然后向浆料中通入二氧化碳，搅拌，碳酸锂与二氧化碳反应生成溶解度较大的碳酸氢锂，同时，碳酸锂粗品中的钾、钠等金属元素进入溶液中，然后利用碳酸氢锂在高温下分解的特质，加热碳酸氢锂溶液使其分解生成碳酸锂。钾、钠等金属元素在溶液中呈离子状态，析出碳酸锂过程中大部分不会进入产物中，从而达到提纯碳酸锂的目的。二氧化碳与碳酸锂粗品浆料的反

7、应是气–液–固三相反应，气相的二氧化碳先溶解进入水中，再逐渐向气液界面、液相和液固界面扩散，最后与碳酸锂固体接触，发生反应，生成溶解度较大的碳酸氢锂[14-17]。碳酸氢锂分解过程中生成的二氧化碳先进入液相，再逐渐通过气液界面扩散到大气中。3试验部分3.1液固比对碳酸锂粗品溶解过程的影响准确称取5.00g碳酸锂粗品，按不同的液固比加水，在常温下以0.25L/min的流量通二氧化碳气体1h，不断搅拌，然后过滤，滤饼烘干称量。结果如图1所示。收稿日期：2017-11-08基金项目：湖南有色基金项目（710010059）作者简介：周晓东（1991-

8、），男，湖北麻城人，硕士研究生.图1液固比对碳酸锂溶解性的影响Fig.1EffectofL/Sonsolubilityoflithiumcarbonate由图1可看