中药中8种有机磷农药残留的检测方法研究

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1、中药中8种有机磷农药残留的检测方法研究邱绿琴1吴宗彬1徐小作2尹江伟2李行方21宝安区中医院药剂科，深圳市518133；2宝安区疾病预防控制中心，深圳市518101[摘要]目的：建立了中药中同时测定8种有机磷农药残留（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷）的分析方法。方法：采用乙腈提取，经蒸发浓缩，使用配置了双柱（DB-17/HP-1）的气相色谱进行定性定量分析，使用GC-MS法进行确证。结果：8种有机磷在DB-17、DB-1可完全分离；工作曲线在0.5～2.0μmg/mL，相关系数0.9970～0.9999；检出限0.007~0.12

2、6mg/kg；加标回收实验（n=5）显示，添加水平为0.050.5mg/kg时，平均回收率81.1～113.7%，RSD2.4～14.1%；添加水平为0.505.0mg/kg时，平均回收率86.8～116.0%，RSD4.5～11.7%。结论：本方法灵敏度、准确度和精密度较好，可以做国家标准依据。[关键词]农药残留，有机磷农药，中药，气相色谱法MonitorMethodResearchof8KindsofOrgan-phosphorusPesticideResiduesinChineseHerbsQiuLu-qin1WuZong-bin1XuXiao-zuo2YinJi

3、ang-wei2LiXing-fang21Bao`anHospitalOfTraditionalChineseMedical,Shenzhencity,China(518133)2BaoanDistrictCenterforDiseaseControlandPrevention，Shenzhencity，China（518101）[Abstract]Objective：Toestablishmonitormethodfor8kindsoforgan-phosphoruspesticideresiduesinChineseherbs.Methods：Thesamplesw

4、erewithdrawnbyacetonitrile.thenevaporatedandconcentrated.HP-17/HP-1doublecolumnsgaschromatographwasusedforqualitativeandquantitativeanalysisandgaschromatograph-massspectrometerwasusedforverify.Results：8kindsoforgan-phosphoruscanbeseparatedcompletely.Thecorrelationcoefficientwas0.9970～0.9

5、999whenworkingCurvewas0.5～2.0μg/mL.Theminimumdeterminationlimitedrangeis0.007~0.126mg/kg.Recovertest(n=5)showsthattheaveragerecoverratewere81.1～113.7%，RSDwere2.4～14.1%whenaddlevel0.05mg/kgoforgan-phosphorus;theaveragerecoverratewere86.8～116.0%，RSDwere4.5～11.7%whenaddlevel0.55.00mg/kg.Con

6、clusions:Themonitormethodwassensitive、accurateandprecisefornationalstandardfoundation.[Keywords]PesticideResidue,Organ-phosphorusPesticide,ChineseHerb,gaschromatographmethod作者简介：邱绿琴，女，大学本科，主管中药师，长期从事中药调制和中药制剂方面研究工作。随着中医药事业的发展，中医药在世界范围内的防病和治病作用受到越来越多的关注，而中药却不为国际承认，主要原因在于中国的中药及其制剂缺乏完备合理的质量

7、控制标准，包括中药及其制剂有效成分（活性成分）质与量的控制以及中药及其制剂中有毒、有害成分（杂质）的种类和量值控制。所以制订中药及其制剂质量控制标准显得刻不容缓。由于野生药材资源日渐枯竭，因此人们将许多中药进行人工种植。在种植过程中，人们为了提高产量，广泛使用农药，随之带来中药材农药残留问题，使药材质量受到影响[1]。为了保证用药安全,促进我国中药材走进国际草药市场,建立药材中农药残留的质控标准与方法十分必要。现有中药农药残留的检测方法主要是气相色谱法和气相色谱质谱法，但气相色谱法检测多种农药易出现某些待测组分因分离效果不佳而可能导致的定