sht .-工业用乙腈中氨含量的测定 滴定法

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1、SHT1627.3-1996工业用乙腈中氨含量的测定滴定法叫rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1627.3-1996工业用乙腊中氢含量的测定滴定法1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T1627.3-1996前本标准等同采用国外先进标准。本标准采用中性甲醒反应滴定法测定工业用乙睛中氢和接盐的含量。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂和中国石油化工总公司上海石油化工研究院起草。本标准主要起草人:梁成发、蒋立文、俞婉青、周辉、屈玲娟、顾晓敏。本标准于199

2、6年5月24日首次发布。中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙腊中氨含量的测定滴定法范围本标准规定了工业用乙睛中氨和接盐含量测定的中性甲醒反应滴定法。本标准适用于氨含量大于0.00002%(m/m)的工业用乙腊试样。2引用标准SH/T1627.3-1996下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T3723-83工业用化学产品采样安全通则(eqvISO3165:1976)G

3、B/T6678-86化工产品采样总则GB/T6680-86液体化工产品采样通则GB/T6682??92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要先将试样的pH调节至7.0接盐与中性甲醒反应，生成质子化六次甲基四胶和相当于镜的酸，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至溶液呈中性，根据消耗的氢氧化饷标准滴定溶液的体积，计算出试样中氨和接盐的含量。4试剂和溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格，所用标准海液按GB/T601规定制备。4.137%(m/m)中性甲醒洛喊:将37%(m/m)甲醒溶液用0.1mol/L氢氧化铀溶液中和至pH为7.

4、0。使用前用pH计重新核对其pH值，必要时，用0.01mol/L氢氧化铀标准滴定溶液调节至pH为7.0。4.2氢氧化铀榕液:c(NaOH)=O.lmol/L。4.3硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.01mol/L。4.4氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=O.01mol/L。4.5缓冲榕液(参比标准pH=4.0,pH=7.0)。5仪器和设备5.1pH计:最小分度0.02pHo5.2玻璃电极和甘隶电极。5.3电磁搅拌器:配备合适的电磁搅拌棒。5.4微量滴定管:10mL，分刻度0.05mL。5.5烧杯:400mL。中国石油化工总公司1996-05-24批准199

5、6-12-01实施5.6量筒:100mL。5.7滴瓶。‘6采样SH/T1627.3-1996嗤GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。/分析步骤7.1样品稀释量取100mL试样，置于盛有50mL水和一个磁力搅拌棒的400mL烧杯中。将烧杯放在电磁搅拌器(5.3)上，插入pH计电极(5.2)，搅拌使溶液棍匀。7.2中和梅液在搅拌条件下，用0.1mol/L氢氧化铀溶液(4.2)和0.01mol/L硫酸溶戒(4.3)调节pH为7.0。~7.3与甲醒反应在己中和的试样溶液中加入25mL中性甲醒溶液(4.1)，搅拌5min后，若溶液pH值小于7.

6、0，则按7.4步骤进行滴定，若溶液pH值等于或大于7.0，则表示试样中无氨和接盐存在。7.4滴定在搅拌条件下，用0.01mol/L氢氧化铀标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液pH值为7.0即为终点。8分析结果的表述8.1计算以质量百分数表示的氨含量X(%)，按式。)计算:X-V·C×0.017)咱00…100Xρ式中v一一滴定试样消耗氢氧化铀标准滴定海液体积，mL;c一一氢氧化铀标准滴定洛液的实际浓度，mol儿;…(1)0;017一一与1.00mL氢氧化纳标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0000mol/LJ相当的，以克表示的氨的质量;ρ一一试样的密度，g/mL。8.

7、2结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第9章规定的精密度，测定结果应精确至0.00001%。9精密度9.1重复性在同一实验室，由同一操作人员，使用相同仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于0.00025%。9.2再现性待确定。10报告报告应包括如下内容:a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、采样时间等。2b)本标准代号。c)分析结果。SH/T1627.3-1996d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等

8、。‘�