葵子麝香合成工艺研究

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1、葵子麝香合成工艺研究邓玉美（天津渤海职业技术学院，天津300402）摘要：以3-甲基-6-叔丁基苯酚为原料，在相转移催化剂作用下，经过烷基化、硝化和结晶三步合成葵子麝香，研究了烷基化和硝化反应的反应时间、反应温度对收率的影响，对比了新工艺和传统工艺产品指标。结果表明，该方法所得产品达到质量标准，而且具有工艺路线简单，生产成本低的特点，同时也解决了复杂精馏的问题。关键词：葵子麝香；3-甲基-6-叔丁基苯酚；相转移催化剂doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2010.02.018中图分类号：TQ246.1+4文献标志码

2、：A文章编号：1008-1267（2010）02-0047-03ResearchonsynthesisofMuskambretteDENGYu-mei(Tianjinbohaivocationaltechmologiccollege,Tianjin300402)Abstract:Inthisprocess,with3-methyl-6-tert-butyl-phenolasrawmaterials,underthephasetransfercatalyst,afteralkylation,nitrationandcrystalthre

3、e-step,muskambrettewassynthesized.Studiedonalkylationandnitrationreactiontime,effectsofreactiontemperatureonyield,comparedtothenewtechnologyandtraditionalcraftproductsindicators.Theresultsshowthatthemethodderivedproductsmeetqualitystandards,butalsohastechnologicalsimple

4、processandlowcostofproductioncharacteristics.Meanwhile.Wealsodealwithproblemofcomplexreatification.Keywords:muskambrette;3-methyl-6-tert-butyl-phenol;phasetransfercatalyst麝香香气纯正、浓郁、留香持久，素有香料之王的美誉。麝香的天然品可以从麝鹿、麝香鼠等动物分泌物中得到，也可以从黄葵、当归等植物中提取。但由于价格昂贵，来源有限，远不能满足人们对麝香的需求。随着分离、分

5、析和有机合成技术的进步，从天然麝香中不断的单离出有效的发香成分，鉴定其化学结构，并将它们合成出来。目前，世界上商品化的合成麝香主要有硝基麝香、多环麝香和大环麝香三类[1]。葵子麝香是硝基麝香中香气最佳的一种，化学名称为2.6-二硝基-3-甲氧基-4-叔丁基甲苯，是良好的定香剂，用于化妆品工业，如香皂、雪花膏、冷香、花露水、扑面粉、痱子粉、卫生香等产品中[2]。传统工业上葵子麝香以间甲酚为原料，经甲基化、叔丁基化和硝化反应而得，但工艺复杂，流程长，且在叔丁基化时需要对粗产物进行精馏，操作麻烦[3]。本文以3-甲基-6-叔丁基苯酚为原料，

6、对葵子麝香的合成工艺进行改进，取得了和传统工艺相似的结果，但工艺流程简单，为葵子麝香的合成提供一条新的工艺路线。实验部分原料和主要试剂3-甲基-6-叔丁基苯酚（99%，工业级）。硫酸二甲酯、相转移催化剂四丁基溴化铵、发11.1烟硫酸、浓硝酸。1.2主要仪器四口瓶、分液漏斗、SP-500气相色谱仪、WSR-1熔点仪、旋片式真空泵1.3实验方法1.3.1第一阶段：烷基化在装有机械搅拌冷凝管的1000mL四口瓶中收稿日期：2009-10-30天津化工2010年3月48加入片碱88g和相转移催化剂7.0g和水55g，用冷水浴冷却，同时开启搅拌

7、，当瓶内的温度达到32~36℃开始滴加硫酸二甲酯180mL和3-甲基-6-叔丁基苯酚300g，瓶内颜色为橘黄色，递加速度要慢，滴加完成后，控温35℃反应15min，出料。分液漏斗水洗两遍，后用氯化钠水洗除去中间的絮状层，得到油状液体，含量为99%（气相色谱）以上，产率93%。1.3.2第二阶段：硝化在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗回流冷凝器的四口瓶中先加入发烟硝酸，再滴加硫酸，保持温度不超过10℃，缓慢滴加3-甲基-6-叔丁基苯甲醚，2h后升温到设计温度，反应2~4h。硝化反应结束后用冰水稀释、中和、过滤，即得到葵子麝香粗品。1.3.3

8、第三阶段：结晶采用120#汽油溶剂做萃取剂，控制溶解温度78℃左右，搅拌20分钟，静置降温，多次水油分离，直至水相pH值为6~7，得油相粗品。采用95%乙醇为溶剂，通过重结晶提纯葵子麝香，溶解温度78℃，溶解时间1h,结