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《【2016年】毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量【药学论文】》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、药学论文-毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量【摘要】 目的建立夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法以布洛芬为内标,采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID,有效长度46cm;1.2mmol/L三乙胺HCl(pH=10.60),β环糊精(0.08mmol/L)为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s(高度20cm)。结果齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1~114.8μg/mL(r=0.9995)和4.3~120.4μg/mL(r=0.9996);平均
2、回收率分别为96.7%和98.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于夏枯草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。【关键词】 毛细管电泳;高频电导检测;夏枯草;齐墩果酸;熊果酸 Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris.Methods Capillaryelectrophoresiswithhighfrequencyconductivitydetect
3、orwasusedtoanalyzethesample.Theseparationwasperformedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μm(46cmeffectivelength)using1.2mmol·L-1triethylamineaswashingbuffer(containing0.08mmol·L-1βcyclodextrin,pH10.60).Thevoltagewas12.5kVandtemperaturewas25℃.Thesamplewasinjectedby
4、gravity(10s,20cm).Results Thelinearrangesofoleanolicacidandursolicacidwere4.1~114.8 μg/mL(r=0.9995)and4.3~120.4 μg/mL(r=0.9996),respectively.Theaveragerecoveriesofoleanolicacidandursolicacidwere96.7%and98.2%,respectively.Conclusion Thismethodisreliable,rapidandaccurate
5、,whichcouldbeusedforthequantitativeanalysisofthecontentsofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris. Keywords:capillaryelectrophoresis;highfrequencyconductivitydetector;Prunellavulgaris;oleanolicacid;ursolicacid 夏枯草为中医临床常用中药,味辛、苦,性寒,具有消火、明目、散结、消肿的作用,用于目赤肿痛、目珠底痛、头
6、痛眩晕、高血压等[1]。夏枯草中含有多种三萜类成分,以齐墩果酸(oleanolicacid,OA)和熊果酸(ursolicacid,UA)的含量较高,OA和UA属于构造异构体,在分离时具有一定难度。目前有关的含量测定方法有薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[3,4]、气相色谱法[5]、毛细管胶束电动色谱法[6]等检测方法。本文采用毛细管区带电泳(capillaryzoneelectrophoresis,CZE),高频电导(highfrequencyconductivitydetection)检测的方法[7],对不同产地夏枯草药材中OA
7、和UA的含量进行测定,为药材质量控制提供了可借鉴的依据。 1 仪器与试药 CES2003毛细管电泳仪,包括高压电源、高频电导检测器及毛细管电泳数据工作站(中山大学化学与化学工程学院研制)。ORIONMODEL828型pH计(美国)。DL360超声波清洗器(宁波石浦海天电子仪器厂),工作频率(4.5±5%)kHz,输出功率240W。未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75μmID,河北永年锐沣色谱器件有限公司)。 夏枯草样品(批号1:购自河南;批号2:购自安徽;批号3:购自贵州),均经广东药学院中药鉴定教研室房志坚副教
8、授鉴定为真品。将其粉碎,于60℃下干燥4h,置干燥器内备用。定量方法学考察采用的样品购自河南。 齐墩果酸对照品(批号:110709—200505)、熊果酸对照品(批号:110742—200516)、布洛芬对照品(批号:10
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