磁力搅拌法制备的硝酸盐复合相变材料性能研究

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1、磁力搅拌法制备的硝酸盐复合相变材料性能研究摘要：相变材料通过一定方法渗入到载体材料中可制得复合相变材料，它既拥有相变材料稳定的熔点和相变潜热值，同时还能使其它物性得到增强，如材料的导热系数、比热等。本文选用熔点为131.1℃、相变潜热值为170.2J/g的40%wt.LiNO3-60%wt.KNO3二元混合硝酸盐作为相变材料，选用高导热性、高比表面积、化学稳定性及热稳定性良好的膨胀石墨作为载体材料，采用磁力搅拌法制备得到LiNO3-KNO3/EG复合相变储能材料。测试分析了所制备的复合储能材料的共熔状况、熔点、相变潜热值等参数，并进行了分析。关键词：硝酸盐；储能；热物性

2、；膨胀石墨；磁力搅拌0前言为弥补太阳能的时间间歇性问题和提高低温余热的有效利用，储热技术得到了越来越多的重视。其中，相变储热储热材料的优势日益突出。在已经运行的太阳能热发电站中，40%KNO3-60%NaNO3（Solarsalt）、53%KNO3-7%NaNO3-40%NaNO2（Hitec）和45%KNO3-7%NaNO3-48%Ca(NO3)2（HitecXL）三种混合硝酸熔盐应用最为广泛。西班牙的CESA-1电站和意大利的Eurelios电站均采用Hitec作为蓄热材料。[1]在很多工业生产过程中（如：冶金、陶瓷等）会使用高能耗的高温窑炉，其热效率一般在30%以

3、下，而其中烟气余热则占到热损失的50%以上。传统的回收方法是用耐火材料的显热来储存热能。若用相变材料代替传统耐火材料，不仅所用设备的体积能减少30%~50%，还可节能15%~45%，同时设备运行更为可靠[2]。Nomura等[3]提出了用NaOH-Na2CO3混合熔盐作为相变材料、二苄基甲苯作为传热流体的高温废热传输系统，可应用于回收钢铁工业中的热能，再供给苯、二甲苯等化工产品生产过程中所需的耗能设备。硝酸盐材料作为主要的储热材料，有很多学者对其进行了深入的研究。Rene[4]也对质量比为40:7:53的NaNO2-NaNO3-KNO3三元混合硝酸盐进行了相关研究，分析

4、了样品在氧化和还原条件下的稳定性。QiangPeng[5]等通过共性离子溶液理论制备了一种新型的更廉价的四元交互体系混合熔盐（K，Na/NO2，Cl，NO3）；测定了样品的热稳定性。由于载体材料可将相变材料吸附在其内部孔隙结构中，保证复合材料外形及性能在相变时不发生改变。部分材料可实现与相容性介质接触换热，有较好的热效率。膨胀石墨—熔融盐复合相变材料得到了较为广泛的研究。李月峰[6]等利用水溶法制备了NaNO3/LiNO3—膨胀石墨复合相变材料。研究表明，随石墨含量的增大，相变材料的相变潜热逐渐减小，但熔点和熔峰值无明显改变，石墨与相变材料的相容性很好。ZoubirAc

5、emas[7][8]等采用冷压法制得了NaNO3/KNO3—膨胀石墨（EG）复合相变材料，测试发现，复合材料的导热系数增加了15%~20%。Xiao[9]等对KNO3/NaNO3—膨胀石墨复合相变材料进行研究发现，在石墨质量分数分别为5%和10%的时候该复合材料的导热系数比纯硝酸混合盐的分别提高了10%~20%和30%~40%。Zhong[10]等用溶液浸渍法分别制备了石墨—（LiNO3/KCl，KNO3/NaNO3，LiNO3/NaCl）三种复合相变材料，实验发现其导热性在加入膨胀石墨后提高了4.9~6.9倍，通过SEM相图分析表明采用浸渍法所制得的复合材料比渗透或压

6、缩制得的石墨基熔融盐复合相变材料更均匀，热稳定性极好。以上研究可见，硝酸盐材料适合于中高温条件下的热能存储。而LiNO3和KNO3作为主要的太阳能储热材料的组成，却鲜有报道LiNO3-KNO3二元混合熔盐作为储能介质的物理特性，该文制备不同质量比例的LiNO3-KNO3/膨胀石墨复合熔盐，分析了该熔盐的热物性、热稳定性等重要参数，以及作为热能存储材料的可行性。1样品制备磁力搅拌法是指在复合材料的制备过程中，磁力搅拌子在磁场力的作用下转动，带动烧杯中的混合溶液旋流，使得膨胀石墨悬浮于溶有相变材料的溶液中，同时由于有水浴加热的存在，溶液中水分不断蒸发，而逐渐析出的混合熔盐会

7、分散渗入多孔的膨胀石墨内。下面分别对该方法制得的不同EG含量的复合材料形貌、组分、吸/放热特性、热稳定性及导热性等进行测试与分析。2测试结果与分析2.1XRD测试由于在复合相变储能材料的制备过程中，存在水溶、浸渗、磁搅、高温熔融以及研磨等步骤，因此需对所制得的样品的成分进行测试与分析，以确定在整个制备过程中是否生成或掺入其它的物质，从而确保该方法作为制备复合相变材料的可行性。为探究通过高温膨化法所制备EG的可靠性以及EG的掺入对复合储能材料的影响，本文对所制得的EG进行了XRD测试。图1（a）所示为EG的XRD测试图谱，图1（b）所示为超