共沸物系乙酸乙酯-叔丁醇的分离研究硕士论文

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1、共沸物系乙酸乙酯-叔丁醇的分离研究StudyonSeparationofAzeotropeEthylacetate-Tertiarybutanol学科专业：制药工程研究生：王婧娴指导教师：乔建军副教授天津大学化工学院二零一二年六月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文

2、版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要乙酸乙酯和叔丁醇都是在化工和制药工业中广泛应用的化工原料和优良的有机溶剂。由于二者在混合时形成共沸物，采用普通精馏方法无法直接分离得到高纯度产品。目前，关于乙酸乙酯-叔丁醇二元共沸物的分离方法和工艺研究尚未见文献报道。本文主

3、要研究了采用萃取精馏的方法分离乙酸乙酯-叔丁醇二元共沸混合物。首先进行了萃取剂的选择，通过UNIFAC基团贡献法选定二甲基亚砜（DMSO）为萃取剂，并通过乙酸乙酯-叔丁醇-DMSO三元体系的气液平衡实验，验证了DMSO作为萃取剂可以消除乙酸乙酯和叔丁醇之间的共沸现象；然后使用AspenPlus软件对乙酸乙酯-叔丁醇双塔连续萃取精馏过程进行了模拟计算及参数优化，确定了较合适的工艺和操作参数，结果从萃取精馏塔塔顶得到纯度99.9%wt的乙酸乙酯产品，收率为99.94%，在溶剂回收塔塔顶得到99.88%wt的叔丁醇，收率为99.98％，塔底得到99.99%wt以上的DMSO，且整

4、个流程中萃取剂DMSO的回收率为99.99%；最后进行了乙酸乙酯-叔丁醇间歇萃取精馏实验，通过对比实验选择了合适的回流比和溶剂比。最终得到99.97％wt的乙酸乙酯和99.20％wt的叔丁醇，其一次收率分别为85.51%和23.81％。结果表明，采用DMSO作为萃取剂的双塔连续萃取精馏和单塔间歇萃取精馏都对乙酸乙酯-叔丁醇共沸混合物进行分离，都能得到较好的分离效果。关键词：萃取精馏乙酸乙酯叔丁醇DMSOABSTRACTEthylacetate(EA)andtertiarybutanol(TBA)arewidelyusedinchemicalandpharmaceutical

5、industrialprocessesaschemicalrawmaterialsandexcellentorganicsolvents.However,theirmixtureisazeotropicthatcannotbeseparatedbyordinarydistillationmethods.Atpresent,theseparationmethodsandprocessesoftheEA-TBAbinaryazeotropehavenotbeenreportedintheliterature.Thispaperstudiedontheseparationproc

6、essofbinaryazeotropicmixtureEA-TBAbyextractivedistillation.Atfirst,severalsolventswerepickedoutaccordingtosomeempiricalandqualitativerules.Furthermore,DMSOwasselectedastheappropriatesolventbyUNIFACgroupcontributionmethod.Then,theexperimentofternaryvapor-liquidequilibriumwasconducted.Theexp

7、erimentdatawerecorrelatedbymeansofUNIFACequation.Itwasconcludedthat,theazeotropedisappearedwhenthemassfractionofDMSOwas0.5.What’smore,thecalculationresultsofUNIFACmodelmatchedwellwiththeexperimentdata.Then,AspenPlussoftwarewasusedtosimulateandoptimizethecontin