§13-2_溶剂萃取分离法

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1、一、概述液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有机相直接进行光度测定，这种方法称为萃取光度法。萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。萃取分离法设备简单，操作快速，特别是分离效果好，故应用广泛。缺点是费时，工作量较大；萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质．所以应用上受到限制。尽管如此，该法的主要特点使其一直受到广泛的重视。至今为止已研究了94种元素的溶剂萃取体系。随着科研和生产的发展，该法

2、正以更快的速度继续发展。二.萃取分离法的基本原理及重要参数1．萃取过程的本质根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离。水的亲疏性　亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。如：无机盐类、含有一些亲水基团的有机化合物。常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH等。疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。如：有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3，一C2H5，卤代烷基，苯基、萘基等物质。含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强二.萃取分离法的基本原理及重要参数2．分配系数和分配比（１）分配

3、系数分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD为一常数。在稀溶液中可以用浓度代替活度。表示为此式称为分配定律，只适用于浓度较低的稀溶液，而且溶质在两相中以相同的单一形式存在，没有离解和缔合副反应。如：用CCl4萃取I2。二.萃取分离法的基本原理及重要参数（2）分配比分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度Co和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比。用D表示：分配比除与一些常数有关以外，还与酸度、溶质浓度等因

4、素有关，它并不是一个常数。例如：CCl4/水萃取体系萃取OsO4在水相中Os(Ⅷ)以OsO4，OsO52-和HOsO5-三种形式存在，在有机相中以OsO4和(OsO4)4两种形式存在。二.萃取分离法的基本原理及重要参数（3）分配系数与分配比当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD＝D。如：CCl4——水萃取体系萃取I2在复杂体系中KD和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关。二.萃取分离法的基本原理及重要参数（4）萃取百分率在实际工作中，常用萃取百分率E来表示萃取的完成程度。萃取百

5、分率的含义：物质被萃取到有机相中的比率。用E表示：二.萃取分离法的基本原理及重要参数（5）E和D的关系：式中CO和CW分别为有机相和水相中溶质的浓度，VO和VW有机相和水相的体积。当用等体积溶剂进行萃取时，即VW＝VO，则：若D＝1，则萃取一次的萃取百分率为50％；若要求萃取百分率大于90％，则D必须大于9。当分配比D不高时，一次萃取不能满足分离或测定的要求，此时可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。三.重要的萃取体系和萃取条件的选择1.螯合物萃取体系（内络盐萃取体系）和萃取条件的选择2.离子缔合物萃取体系3.溶剂化合物萃取体系4.简单分子萃取体系

6、和萃取条件的选择四、萃取技术（一）萃取方式在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。a．单级萃取又称间歇萃取法。通常用60一125mL的梨形分液漏斗进行萃取，萃取一般在几分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。b．多级萃取又称错流萃取。将水相固定，多次用新鲜的有机相进行萃取，提高分离效果。c．连续萃取使溶剂得到循环使用，用于待分离组分的分配比不高的情况。这种萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。萃取时间，一般从30s到数分钟不等。四、萃取技术（二）分层萃取后应让溶液静置数分钟，待其分层，然后将两相分开。注意：在两相的交

7、界处，有时会出现一层乳浊液。产生原因：因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物。消除方法：增大萃取剂用量、加入电解质、改变溶液酸度、振荡不过于激烈。四、萃取技术（三）洗涤所谓洗涤：就是将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。洗涤方法：洗涤液的基本组成与试液相同，但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。注意：此法使待测组分有一些损失，故适用于待测组分的分配比较大的条件下，且一般洗涤1—2次。四、萃取技术（四）反萃取反萃取：破坏被萃物的疏水性后，将被萃物从有机相再转入水相，然后再进行测定。反萃取液：酸度一定（与原试液不同），或加入一些其它试剂的水

8、溶液。选择性反萃取：采用不同的反萃液，